[发明专利]一种聚合物混合接枝改性磁性纳米二氧化硅及其应用

摘要

本发明公开了一种聚合物混合接枝改性磁性纳米二氧化硅及其应用，该改性二氧化硅的制备方法是：将磁性纳米二氧化硅与氨基硅烷偶联剂反应后生成氨基化磁性二氧化硅；加入酸捕捉剂，在冰水浴条件下滴入溴代烷基酰溴，反应后生成溴代磁性二氧化硅；再加入叠氮钠反应，得到叠氮化磁性二氧化硅；加入含炔基胺基聚合物和含炔基疏水性聚合物的混合物、硫酸铜、抗坏血酸钠，混合体系除氧后反应生成聚合物混合接枝磁性二氧化硅；最后加入卤代烷烃反应，得到本发明的聚合物混合接枝改性磁性纳米二氧化硅颗粒。本发明的改性二氧化硅其表面的含胺基聚合物链段可以絮凝油滴，从而破坏乳化油滴后进行Pickering乳化，有利于对复杂体系含油废水进行分离。

主权项

一种聚合物混合接枝改性磁性纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将磁性纳米二氧化硅分散在无水有机溶剂中，加入氨基硅烷偶联剂，在氮气保护下加热至有机溶剂沸腾，然后恒温回流反应，之后将产物洗涤、真空干燥，得到氨基化磁性二氧化硅；(2)将步骤(1)的氨基化磁性二氧化硅分散在无水有机溶剂中，加入酸捕捉剂，在冰水浴条件下滴入溴代烷基酰溴；去掉冰水浴，自然升温至20‑30℃下反应4h，然后将产物沉淀洗涤、真空干燥，得到溴代磁性二氧化硅；(3)将步骤(2)的溴代磁性二氧化硅分散在N,N‑二甲基甲酰胺溶液中，加入叠氮钠，20‑30℃下搅拌24h，沉淀，洗涤产物，真空干燥后得到叠氮化磁性二氧化硅；(4)将步骤(3)的叠氮化磁性二氧化硅分散在溶剂中，加入占叠氮化磁性二氧化硅质量1/10‑1/2的含炔基胺基聚合物和含炔基疏水性聚合物的混合物、占叠氮化磁性二氧化硅质量1/100‑1/10的CuSO4·5H2O、占叠氮化磁性二氧化硅质量1/100‑1/10的抗坏血酸钠，混合体系除氧后在20‑30℃下反应5‑48h，然后将反应产物沉淀洗涤、真空干燥后得到聚合物混合接枝磁性二氧化硅；(5)将步骤(4)的聚合物混合接枝磁性二氧化硅分散在有机溶剂中，加入卤代烷烃，20‑30℃下搅拌24‑72h，然后将反应产物沉淀洗涤、真空干燥后得到聚合物混合接枝改性磁性纳米二氧化硅颗粒；步骤(4)所述的含炔基胺基聚合物为聚甲基丙烯酸二甲胺乙酯和/或聚甲基丙烯酸二乙胺乙酯；步骤(4)所述的含炔基疏水性聚合物由A单体和/或B单体组成；所述的A单体是苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸叔丁酯中的一种以上；所述的B单体是甲基丙烯酸三氟乙酯和/或甲基丙烯酸六氟丁酯。