[发明专利]一种取向SAPO-34分子筛膜的制备方法有效
申请号: | 201710312285.6 | 申请日: | 2017-05-05 |
公开(公告)号: | CN106957062B | 公开(公告)日: | 2019-11-01 |
发明(设计)人: | 周荣飞;戴继东;王斌;仲盛来;徐南平;邢卫红;范益群 | 申请(专利权)人: | 南京膜材料产业技术研究院有限公司 |
主分类号: | C01B37/08 | 分类号: | C01B37/08;C01B39/54 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 韩朝晖 |
地址: | 211800 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种高通量取向SAPO‑34分子筛膜的制备方法,包括以下步骤:(1)制备片状结构SAPO‑34分子筛纳米片;(2)通过自组装方式在多孔支撑体上制备一层致密且具有取向结构的SAPO‑34晶种层;(3)再通过水热合成法在晶化的多孔支撑体表面制备形成具有连续致密的取向SAPO‑34分子筛膜。取向结构的SAPO‑34分子筛膜能够有效减少传输过程中能量消耗,提高膜的渗透通量和选择性。本发明制备的SAPO‑34分子筛膜具有优异的H2和CO2选择透过性,可用于CO2/CH4、H2/CH4和CO2/N2等体系的分离。 | ||
搜索关键词: | 一种 取向 sapo 34 分子筛 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种取向SAPO‑34分子筛膜的制备方法,其特征在于,所述的方法包括如下步骤:(1)片状SAPO‑34分子筛晶种制备:将原料铝源、磷酸、硅源、模板剂SDA、去离子水按各组分摩尔比为:P2O5/Al2O3=0.5~2,SiO2/Al2O3=0.05~0.5,SDA/Al2O3=0.5~2,H2O/Al2O3=20~100混合,所形成的溶胶在常温下老化1~4天后;所述溶胶在100~250℃下水热合成5~48小时,经清洗、干燥、煅烧后,得到片状SAPO‑34分子筛晶种,所述的片状SAPO‑34分子筛晶种的厚度为5~30nm,长度和宽度为50~1000nm;(2)取向SAPO‑34晶种层制备:将步骤(1)中合成得到的片状SAPO‑34分子筛晶种研磨后,在乙醇溶液中加入片状SAPO‑34分子筛晶种并在超声下分散均匀,得到SAPO‑34分子筛的质量浓度为0.05~0.5%的悬浮液,加入悬浮液总质量的0.1~1%的阳离子聚合物聚二烯基二烷基铵盐;将选自氧化铝、莫来石、堇青石或氧化硅的多孔支撑体垂直浸没于SAPO‑34分子筛的悬浮液中1~2分钟,以0.1‑3cm/min的速率匀速提出后干燥,制得取向结构的SAPO‑34分子筛晶种层,所述的晶种层为1‑5层SAPO‑34纳米片平铺在多孔支撑体表面,晶种层厚度控制在30~500nm;(3)取向SAPO‑34分子筛膜合成:将原料铝源、磷酸、硅源、模板剂SDA、去离子水按各组分摩尔比为:P2O5/Al2O3=1~2,SiO2/Al2O3=0.05~0.3,SDA/Al2O3=0.15~2,H2O/Al2O3=15~200混合,所形成的溶胶在常温下搅拌老化1~4天;将步骤(2)得到的晶种化的多孔支撑体置入所述的溶胶中,在180~220℃下水热合成3~9h,在多孔支撑体表面形成SAPO‑34分子筛膜;经清洗、干燥和煅烧处理后,制备得到所述的取向SAPO‑34分子筛膜。
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