[发明专利]一种苯并杂环的制取方法在审
| 申请号： | 201710310195.3 | 申请日： | 2017-05-05 |
| 公开（公告）号： | CN108794505A | 公开（公告）日： | 2018-11-13 |
| 发明（设计）人： | 钟奇军 | 申请（专利权）人： | 南京齐正化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D498/04 | 分类号： | C07D498/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210048 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种苯并杂环的制取方法，该方法采用在反应釜中加入2,6‑二乙基‑4‑甲基苯丙二甲酰胺和甲苯溶液，在搅拌过程中投入〔1.4.5〕氧杂二氮杂庚烷，物料添加完成后加热到回流反应2‑3小时，取样检测合格后结束反应，将反应釜内温度降至室温后，加入冰水和活性炭脱色过滤混合液，再静止分层，水层酸化后析出含有苯并杂环的混合液，最后过滤、水洗、烘干得到含量达98.5%的苯并杂环，甲苯层经脱水干燥后可回收用于下一次反应；本发明使用〔1.4.5〕氧杂二氮杂庚烷代替其溴酸盐或盐酸盐且不添加催化剂三乙胺的情况下可使反应顺利进行，并可得到含量98%、收率为80%以上的产品，成本更低，反应时间大大缩短。 | ||
| 搜索关键词： | 苯并杂环 氮杂庚烷 反应釜 制取 过滤混合液 活性炭脱色 析出 回流反应 甲苯溶液 静止分层 取样检测 水层酸化 脱水干燥 物料添加 二乙基 混合液 甲基苯 甲酰胺 可回收 三乙胺 温度降 盐酸盐 溴酸盐 甲苯 烘干 冰水 收率 催化剂 加热 过滤 | ||
【主权项】：
1.一种苯并杂环的制取方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：a)在反应釜中加入2,6‑二乙基‑4‑甲基苯丙二甲酰胺和甲苯溶液，在搅拌过程中投入〔1.4.5〕氧杂二氮杂庚烷，物料添加完成后加热到回流反应2‑3小时，取样检测合格后结束反应。b)步骤a)反应结束后，将反应釜内温度降至室温后，加入冰水和活性炭脱色过滤混合液，再静止分层，水层酸化后析出含有苯并杂环的混合液，最后过滤、水洗、烘干得到含量达98.5％的苯并杂环。c)在步骤b)反应结束后，甲苯层经脱水干燥后可回收用于下一次反应。
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