[发明专利]一种基于喷雾干燥及热压硫化相结合制备石墨烯/橡胶复合材料的方法有效
申请号: | 201710299816.2 | 申请日: | 2017-04-28 |
公开(公告)号: | CN107129613B | 公开(公告)日: | 2019-03-08 |
发明(设计)人: | 李莹;林在山;徐帆;赫晓东;李宜彬 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C08L21/00 | 分类号: | C08L21/00;C08L9/08;C08K13/06;C08K9/04;C08K7/24;C08K3/06;C08K5/09;C08K3/22;C08K5/47;C08J3/12;C08J3/215;B29C35/02 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 张金珠 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | 一种基于喷雾干燥及热压硫化相结合制备石墨烯/橡胶复合材料的方法,属于石墨烯/橡胶复合材料技术领域。本发明要解决现有石墨烯/橡胶复合材料存在无法使用无环境压力的原始石墨烯为填充物,用简单的工艺流程均匀分散到非极性橡胶中的问题。方法:一、配制石墨烯分散液;二、配制石墨烯‑橡胶乳液;三、喷雾干燥法制备石墨烯/橡胶复合材料粉末;四、平板热压硫化石墨烯/橡胶复合材料。本发明能够利用无污染的原始石墨烯为原料,均匀分散到非极性橡胶基体中,可广泛地应用于工业生产中。 | ||
搜索关键词: | 一种 基于 喷雾干燥 热压 硫化 相结合 制备 石墨 橡胶 复合材料 方法 | ||
【主权项】:
1.一种基于喷雾干燥法及热压硫化相结合来制备石墨烯/橡胶复合材料的方法,其特征在于一种基于喷雾干燥法及热压硫化相结合来制备石墨烯/橡胶复合材料的方法是按照下述步骤进行的:步骤一、按每毫升去离子水加入0.1~100mg石墨烯配比将石墨烯加入去离子水中并搅拌均匀,并在频率为10KHz~100KHz下超声处理20min~60min,得到石墨烯分散液;步骤二、按10‑500mL水中加入100g橡胶、1‑10g硫化剂、0.1‑15g促进剂、0‑100g补强剂、0.5‑10g防老剂、0‑50g软化剂、1‑20g活性剂、0.5‑50g发泡剂、0‑50g偶联剂配比将橡胶、硫化剂、促进剂份、补强剂、防老剂、软化剂、活性剂、发泡剂、偶联剂加入水到中,搅拌10‑30min,再与步骤一获得的石墨烯分散液一同加入到质量分数为10%~60%的丁苯橡胶乳液中,在搅拌速度为100r/min~800r/min的条件下,搅拌60‑300min,得到石墨烯‑橡胶混合乳液,石墨烯‑橡胶混合乳液的浓度为10mg/mL~500mg/mL,石墨烯与丁苯胶乳的质量比为(0.01‑800g):1L;步骤三、喷雾干燥1‑5L石墨烯‑橡胶混合乳液,将进气温度调节为50‑240℃,石墨烯‑橡胶混合乳液的进料速度为10‑1000mL/h,使用惰性气体作为进气气体,进风风量为10‑500m3/h,进气流速为50‑1000L/h,反应时间为5‑50min,待收集器内温度降低后,收集得到石墨烯/橡胶复合材料粉末;步骤四、将步骤三制得的石墨烯/橡胶复合材料粉末放进模具中,热压硫化,待冷却后,块体取出,得到硫化成型的石墨烯/橡胶复合材料;其中,步骤二中硫化剂为硫粉(S),促进剂为二硫化二苯并噻唑(DM),补强剂为炭黑,防老剂为6‑乙氧基‑2,2,4‑三甲基‑1,2‑二氢化喹啉(中文别名:防老剂AW),软化剂为硬脂酸,活性剂为氧化锌,发泡剂为尿素,偶联剂为硅烷偶联剂KH550,步骤四在50‑300℃,5‑30MPa下热压硫化1s‑30min。
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