[发明专利]一种从黄藤果中提取血竭素的工艺

摘要

本发明公开了一种从黄藤果中提取纯化血竭素的方法，属于黄藤果提取有效成份的技术领域，所述血竭素是经过粉碎、一次脱色、粗结晶、二次脱色、大孔吸附树脂分离提纯、浓缩结晶、干燥等步骤制成的。本发明的方法制得的血竭素的提取得率在40.94以上和纯度在98.35％以上，纯度达到了作为定性、定量的对照品要求。

主权项

1.一种从黄藤果中提取血竭素的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将黄藤果进行粉碎并过筛子，制得黄藤果粉末；S2：向步骤S1制得的黄藤果粉末中加入乙醇，在水浴条件下超声波回流提取2‑3次，每次超声波的频率为560‑720W，温度为42‑50℃，时间为12‑15min，提取完全后合并提取液，调节提取液的pH值至4‑4.3，温度控制为42‑50℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得一次脱色液；S3：将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5‑6.2倍体积的50‑55℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2‑3次，继续用无水乙酸乙酯进行2‑3次结晶处理，结晶过程中固液比为1:3.8‑5(W/V)，制得结晶粗品；S4：将步骤S3制得的粗晶经70％‑74％的乙醇溶解，调节溶液的pH值至4‑4.3，温度控制为42‑50℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得二次脱色液；S5：将步骤S4制得的二次脱色液浓缩至每毫升中含血竭素7％‑19％，采用大孔吸附树脂分离提纯制得血竭素的液体，条件为：解析剂为50％‑70％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附树脂体积的1.9‑3.5倍，水洗区为去离子水，大孔吸附树脂吸附再生溶剂为2.8％‑4.9％的NaOH溶液，吸附区流速8‑10BV/h，解吸区流速16‑20BV/h，水洗区流速22‑26BV/h，再生区流速6‑9BV/h，切换时间为700‑750s，温度为43‑50℃，压力为0.5‑0.8MPa；S6：将步骤S5制得的血竭素液体进行浓缩后结晶，所得晶体在温度为40‑44℃下真空干燥，制得血竭素。