[发明专利]一种脱硫出口烟气中石膏颗粒含量的检测方法

摘要

本发明公开了一种脱硫出口烟气中石膏颗粒含量的检测方法，包括如下步骤：使用内置玻璃纤维滤膜的烟尘采样枪于脱硫出口处的测孔中取烟气；取下烟尘采样枪内的玻璃纤维滤膜，获取石膏样品中的总结晶水含量m₂；使用GB/T5484‑2012中11节的“三氧化硫的测定‑硫酸钡重量法”结合公式获得总CaSO₄的摩尔量；通过二元一次方程获得石膏样品中CaSO₄.2H₂0的质量X1；计算烟气中石膏颗粒含量；验证数据是否合格。本发明的优点在于：提供了一种简单易行、快速准确的脱硫出口烟气中石膏颗粒含量的检测方法。

主权项

1.一种脱硫出口烟气中石膏颗粒含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)使用至少两杆内置玻璃纤维滤膜的烟尘采样枪于脱硫出口处的测孔中各取1000‑5000L体积的烟气；(2)取下烟尘采样枪内的玻璃纤维滤膜，称取玻璃纤维滤膜上拦截得到的石膏样品的原始质量m₀，在230℃±5℃条件下再烘干其内部所含水分，得到烘干样品的质量m₁；接着，利用公式m₂＝m₁‑m₀计算该石膏样品中的总结晶水含量m₂，即CaSO₃·0.5H₂O、CaSO₄·2H₂O携带的结晶水质量总和；(3)使用GB/T 5484‑2012中11节的“三氧化硫的测定‑硫酸钡重量法”对步骤(2)中的烘干样品进行氧化处理，石膏样品中的CaSO₃被氧化为CaSO₄，并结合公式1获得该石膏样品中总CaSO₄的摩尔量n_CaSO4；(4)设石膏样品中含有CaSO₄·2H₂0的质量X1、CaSO₃·0.5H₂0的质量为X2，将步骤(2)中得出的总结晶水含量m₂和步骤(3)中得到的总CaSO₄的摩尔量n_CaSO4带入下述二元一次方程中得出X1与X2：式中：m₂———石膏结晶水含量，g；———CaSO4·2H₂O摩尔质量，172.18kg/kmol；———CaSO3·0.5H₂O摩尔质量，129.15kg/kmol；M_H2O———H₂O摩尔质量，18kg/kmol；n_CaSO4———样品中总CaSO₄的摩尔量；(5)将X1值除以步骤(1)中吸取的烟气体积，即1000‑5000L，得到烟气中石膏颗粒含量；(6)将各玻璃纤维滤膜上得到的烟气中石膏颗粒含量进行对比，当其结果偏差不超过10％时，样品数据合格；所述步骤(3)中结合“三氧化硫的测定‑硫酸钡重量法”和公式1获得石膏样品中总CaSO₄的摩尔量n_CaSO4的具体方法为：首先，称取0.2g烘干样品于烧杯中，加入30mL水，再加入5mL过氧化氢和15mL pH 4.3的缓冲溶液，加热并煮沸5‑10min，取下稍冷；再加入10mL盐酸，将溶液加热煮沸并微沸5min，用中速滤纸过滤，用热水洗涤10‑12次，滤液及洗液收集于另一烧杯中，加水稀释至250mL；接着，加热煮沸样品，逐滴加入15mL热的氯化钡溶液，继续微沸至沉淀形成，在常温下静置12h‑24h或温热处静置至少4h，再用无灰级滤纸过滤，然后用热水反复冲洗，直到洗液中不含Cl^‑为止；接着，再将过滤物和滤纸一并放入已灼烧恒重且质量为m₀₁₂的瓷坩埚中，用烘箱在105℃温度下烘1‑3h，待沉淀物干燥后，放入马弗炉内于800‑950℃的高温环境中灼烧20‑40min，取出坩埚至于干燥器中恒重，并称量质量为m₁₂；最后，将得到的m₀₁₂和m₁₂值带入公式1中，计算出总CaSO₄的摩尔量n_CaSO4；所述公式1为：式中：———样品中总CaSO₄摩尔量；M_Baso4———BaSO₄摩尔质量，233.39kg/kmol。