[发明专利]一种三维石墨烯包覆MOF的复合物电极材料及其制备方法

摘要

本发明属于电池材料技术领域，具体为一种三维石墨烯包覆MOF的复合物电极材料及其制备方法。为了解决MOF及其衍生物在循环过程中体积膨胀较大，离子传输受限和导电性差等问题，本发明采用Ostwald熟化理论将MOF材料包裹在三维石墨烯里面，形成的三维石墨烯包裹的MOF气凝胶，然后通过热转化合成三维石墨烯包裹的MOF衍生物凝胶，这些气凝胶被压实成柔性的薄膜，直接作为电池电极材料。本发明制备方法简单，原料资源丰富，价格低廉；电极的比容量大，快速充放电能力强，循环寿命长等，有望大规模制备高性能柔性电子器件。

主权项

一种三维石墨烯包覆MOF的复合物电极材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）制备氧化石墨烯水溶液：采用改进hummers法制备氧化石墨烯：取0.5~5 g 325目~8000目鳞片石墨粉，加入0.2~2.5 g的硝酸钠粉末，然后加入10~120 ml酸，搅拌5~30 min，在冰水浴的情况下缓慢加入2~20 g的钾盐，在30~40 ℃水浴中搅拌0.5~3 h，随后加入少量的水，继续反应10~30 min，再加入100 ml以上的大量水，反应 5~20 min，然后加入适量过氧化氢至溶液变为金黄色；将溶液静置沉降，然后倾析除去上层清液，加入适量5%~10%的盐酸，分装入离心管中高速离心，弃去上层清液，随后用去离子水洗至中性，收集水洗后产物，加入适量去离子水超声分散，得到氧化石墨烯水溶液；（2）制备MOF与氧化石墨烯的复合物：把配体配成浓度为0.1~1.0 mol/L的溶液，取0.01~0.1 mL加入1~10 mg氧化石墨烯水溶液，摇匀后加入0.1~1.0 mL 浓度为0.1~1.0 mol/L的金属离子溶液，形成MOF与氧化石墨烯的混合溶液；（3）制备三维石墨烯包覆MOF的复合物：将步骤（2）中所得的MOF与氧化石墨烯的混合物，5000~20000 rpm离心5~30 min，倒掉上层液体加入适量的去离子水，然后加入1~100 ml浓度为0.1~5 mol/L的还原剂，通过50~200℃热还原1~20 h，自组装得到三维石墨烯包覆MOF的复合物，为复合水凝胶形式，记为三维石墨烯/MOF复合物；该复合物水凝胶通过冷冻干燥得到复合物气凝胶。