[发明专利]一种从17α-羟基黄体酮生产废液中回收甲苯和二乙氧基甲烷的方法

摘要

本发明提供了一种从17α‑羟基黄体酮生产废液中回收甲苯和二乙氧基甲烷的方法，所述17α‑羟基黄体酮生产废液中含有甲苯、二乙氧基甲烷、乙烯基异丁基醚、异丁醇和乙醛，所述方法包括以下步骤：废液蒸馏、甲苯‑水共沸蒸馏、甲苯‑水冷凝、甲苯‑水液液分离、有机相蒸馏、冷凝83～88℃组分、乙烯基异丁基醚聚合反应、混合液相中和反应、二乙氧基甲烷蒸馏、二乙氧基甲烷冷凝、冷凝低于83℃组分。本发明实施例充分利用废液中各物质沸点的差别，将17α‑羟基黄体酮生产废液分成三段，合理分段有利于废液的进一步处理和有效成分的高效回收，具有工艺合理、方法简单、环保节能、操作成本低、产品回收率高等优点。

主权项

1.一种从17α‑羟基黄体酮生产废液中回收甲苯和二乙氧基甲烷的方法，所述17α‑羟基黄体酮生产废液中含有甲苯、二乙氧基甲烷、乙烯基异丁基醚、异丁醇和乙醛，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤(1)、废液蒸馏：将17α‑羟基黄体酮生产废液加入蒸馏设备中进行常压蒸馏，控制气相温度在88～108.4℃之间停止蒸馏，所得的气相物料用于所述二乙氧基甲烷的回收处理，所得的液相物料用于甲苯的回收处理；步骤(2)、甲苯‑水共沸蒸馏：将所述步骤(1)所得的液相物料转入至蒸馏设备中，向所述液相物料中加入试剂水进行共沸蒸馏，控制气相温度在84.1～89.9℃之间停止蒸馏，所得的液相物料为含有水和异丁醇的釜残，所得的气相物料为甲苯和水的混合物；步骤(3)、甲苯‑水冷凝：将所述步骤(2)所得的气相物料进行冷凝处理，得到甲苯‑水混合液；步骤(4)、甲苯‑水液液分离：将所述步骤(3)所得的物料加入液‑液分离设备中进行分离处理，所得的水相进入废水池，所得的有机相进入下一步骤；步骤(5)、有机相蒸馏：将步骤(4)所得的有机相转入至蒸馏设备中，控制气相温度在100～110.6℃之间停止蒸馏，所得的气相物料进入步骤(3)，经冷凝后套用，所得的液相物料即为甲苯产品；步骤(6)、冷凝83～88℃组分：控制所述步骤(1)中常压蒸馏的气相温度，得到沸点在83～88℃的气相，对其进行冷凝处理，得到二乙氧基甲烷和乙烯基异丁基醚的混合液相；步骤(7)、乙烯基异丁基醚聚合反应：向所述步骤(6)所得的混合液相中加入酸性催化剂，乙烯基异丁基醚发生聚合反应；步骤(8)、混合液相中和反应，向所述步骤(7)所得的物料中加入碱性试剂，调节pH值至7左右；步骤(9)、二乙氧基甲烷蒸馏：将所述步骤(8)所得的物料转入至蒸馏设备中进行蒸馏处理，所得的液相物料为乙烯基异丁基醚聚合物釜残，所得的气相物料进入下一步；步骤(10)、二乙氧基甲烷冷凝：将所述步骤(9)所得的气相物料冷凝，得到二乙氧基甲烷产品；步骤(11)、冷凝低于83℃组分：控制所述步骤(1)中常压蒸馏的气相温度，得到沸点低于83℃的气相，对其进行冷凝处理，得到含有乙醛的液相物料。