[发明专利]一种可回收的磁性壳聚糖酞菁催化剂及应用有效
申请号: | 201710249287.5 | 申请日: | 2017-04-17 |
公开(公告)号: | CN107175132B | 公开(公告)日: | 2019-10-29 |
发明(设计)人: | 孙小玲;陈晨;马占虎;徐圣乐;李天奇 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;B01J35/08;C07F15/06;C02F1/30;C02F1/72 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吴宝根 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明提供了一种可回收的磁性壳聚糖酞菁催化剂,包括包覆有壳聚糖的四氧化三铁磁性载体,和负载在载体表面具有平滑球状结构的四羧基钴酞菁。本发明还提供了上述的可回收的磁性壳聚糖酞菁催化剂的制备方法,包括一个制备包覆有壳聚糖的四氧化三铁磁性载体的步骤;一个制备四酰胺基酞菁钴的步骤;一个制备四羧基酞菁钴的步骤;将四羧基酞菁钴加入盛有二甲基甲酰胺的反应容器中,搅拌使其充分溶解,随后加入包覆有壳聚糖的四氧化三铁磁性载体粉末超声分散,搅拌,抽出二甲基甲酰胺溶剂,然后洗涤、干燥得可回收的磁性壳聚糖酞菁催化剂。本发明作为催化剂催化水溶液中的染料分子降解反应,降解效率高,无需借助氧化剂,并且可以使用外磁场进行回收。 | ||
搜索关键词: | 一种 可回收 磁性 聚糖 催化剂 应用 | ||
【主权项】:
1.一种可回收的磁性壳聚糖酞菁催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:1)一个制备包覆有壳聚糖的四氧化三铁磁性载体的步骤:将FeCl3·6H2O与FeCl2·4H2O加入到含有壳聚糖的乙酸溶液中并充分搅拌使其溶解,60~80℃下通入氮气保护并反应4~8h,滴加氨水,获得包覆有壳聚糖的四氧化三铁磁性载体;2)一个制备四酰胺基酞菁钴的步骤:将偏苯三酸酐、六水合氯化亚钴、四水合钼酸铵、氯化铵、尿素研磨混合后置于一个第一容器中,冷凝回流条件下将混合物加热至170~190℃并搅拌,反应6~10小时,将所得产物在浓度为1mol/L的盐酸溶液中浸泡3~8小时,抽滤混合液保留滤饼,将滤饼洗至中性并且滤液无色后烘干并研磨细得到四酰胺基酞菁钴;3)一个制备四羧基酞菁钴的步骤:将步骤2)所得四酰胺基酞菁钴置于第二反应容器中,倒入氢氧化钠饱和氯化钠溶液;在95‑100℃下冷凝回流6~10小时,所得溶液加入盐酸调至pH=2,收集所得沉淀,用去离子水洗至中性后,使用真空干燥箱烘干沉淀,所得产物使用乙醇洗至洗液无色,在50~65℃真空干燥箱中干燥10~14小时后得到四羧基酞菁钴;4)将步骤3)制备的四羧基酞菁钴加入盛有二甲基甲酰胺的第三反应容器中,搅拌使其充分溶解,随后加入步骤1)制备的包覆有壳聚糖的四氧化三铁磁性载体粉末超声分散,将以上混合液转移至第四反应容器中常温下机械搅拌60~80小时,随后使用油泵连接的旋转蒸发仪,抽出二甲基甲酰胺溶剂,然后采用清水充分洗涤,干燥后即得可回收的磁性壳聚糖酞菁催化剂。
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