[发明专利]一种能拆分多种不同类型外消旋化合物的手性MOF分离柱

摘要

本发明公开了一种能拆分多种不同类型外消旋化合物的手性MOF分离柱。采用水热合成法合成手性MOF[Cu(S‑mal)(bpe)]_n晶体，其中bpe＝1,2‑二(4‑吡啶基)‑乙烯；并以该晶体作为高效液相色谱手性分离柱的固定相。该手性MOF液相色谱柱表现出优秀的手性识别能力，能拆分包括醇、酮、酚、酸、酯、氨基酸、酰胺等多种不同类型的外消旋化合物。合成手性MOF所用原料简单易得、价格低廉，制柱成本较低。色谱柱具有高分辨率、高柱效、分离速度快、重现性好、可反复使用等优点。

主权项

1.一种能拆分多种不同类型外消旋化合物的手性MOF分离柱，其特征在于：采用水热合成法合成手性MOF [Cu(S‑mal)(bpe)]_n晶体，其中bpe = 1,2‑二(4‑吡啶基)‑乙烯；并以该晶体作为高效液相色谱手性分离柱的固定相；具体由以下方法制备得到：（1）手性MOF晶体的合成：称取0.90 g一水合醋酸铜置于500 mL的双颈圆底烧瓶中，加入200 mL甲醇水溶液，甲醇与水的体积比为1:1，充分搅拌后加入2.52g S‑苹果酸和1.68 g 1,2‑二(4‑吡啶基)‑乙烯，继续搅拌20 min，将烧瓶置于100 ℃的油浴锅中反应48小时，静置至25 ℃，得到深蓝色的手性MOF [Cu(S‑mal)(bpe)]_n晶体，用甲醇洗涤数次，干燥备用；（2）手性MOF固定相的制备：取备用的MOF [Cu(S‑mal)(bpe)]_n晶体研磨至细粉，然后将研磨好的晶体粉末用无水乙醇悬浮，采用SEM手段对不同悬浮时间的晶体进行表征，获得粒径为5～10 μm的晶体颗粒，干燥备用；（3）手性MOF液相色谱柱的制备：以步骤（2）所得手性MOF晶体颗粒作为固定相，采用高压匀浆法进行液相色谱柱的填装，得到所需的手性MOF高效液相色谱分离柱。