[发明专利]一种低温熔融法制备不溶性硫磺的生产工艺有效
| 申请号： | 201710233544.6 | 申请日： | 2017-04-11 |
| 公开（公告）号： | CN106976846B | 公开（公告）日： | 2019-02-22 |
| 发明（设计）人： | 陈杰;胡建敏 | 申请（专利权）人： | 上海京海（安徽）化工有限公司 |
| 主分类号： | C01B17/12 | 分类号： | C01B17/12 |
| 代理公司： | 合肥顺超知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 34120 | 代理人： | 郑志强 |
| 地址： | 238200 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种低温熔融法制备不溶性硫磺的生产工艺，步骤如下：(1)升温、聚合：将原料硫磺与稳定剂按质量比100：0.05‑0.07混合均匀后加入至反应器中，以5‑7℃/min的升温速率将反应器内温度升至125‑135℃，保温15‑20min后，再以3‑5℃/min的升温速率将温度升至240‑245℃，保温20‑30min；(2)淬火：将液态硫磺喷淋在淬冷液中淬火，淬冷液为含有乙醇和溴化钾的水溶液；(3)固化：将不溶性硫磺弹性体55‑60℃下真空干燥4‑6h，之后粉碎过筛；(4)萃取、干燥：萃取，萃取剂为二硫化碳、四氯乙烯、乙酸乙酯按质量比4‑6：1‑2：0.2‑0.5混合而成；萃取后过滤、干燥；(5)充油；本发明通过优化各步骤的工艺，在较低温下即可制备得到高稳定性以及高含量的不溶性硫磺。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 低温 熔融 法制 备不溶性 硫磺 生产工艺 | ||
【主权项】：
1.一种低温熔融法制备不溶性硫磺的生产工艺，其特征在于：步骤如下：(1)升温、聚合：将原料硫磺与稳定剂按质量比100：0.05‑0.07混合均匀后加入至反应器中，以5‑7℃/min的升温速率将反应器内温度升至125‑135℃，保温15‑20min后，再以3‑5℃/min的升温速率将温度升至240‑245℃，保温20‑30min；(2)淬火：将上述液态硫磺经加压后喷淋在淬冷液中淬火，所述淬冷液为含有乙醇和溴化钾的水溶液；(3)固化：将淬冷液中的不溶性硫磺弹性体取出，于55‑60℃下真空干燥4‑6h，之后粉碎并过120‑140目筛，得不溶性硫磺粗品粉末；(4)萃取、干燥：将不溶性硫磺粗品粉末倒入萃取剂中进行萃取，萃取温度为40‑45℃，所述萃取剂为二硫化碳、四氯乙烯、乙酸乙酯按质量比4‑6：1‑2：0.2‑0.5混合而成；萃取后过滤、干燥，得不溶性硫磺精品；(5)充油：向干燥的不溶性硫磺精品内加入填充油，搅拌后得充油型不溶性硫磺。
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