[发明专利]一种含偶氮生色团多齿配体的合成及其比色法同时检测痕量Ag+和Fe3+的方法

摘要

本发明公开了一种含偶氮生色团多齿配体的合成及其比色法同时检测痕量Ag⁺和Fe³⁺的方法，包括：多齿配体显色剂3,6‑二氨基‑(N‑乙基‑N‑羟乙基苯基偶氮)吖啶染料的制备及其对水样中Ag⁺和Fe³⁺的同时比色检测；向10mL的容量瓶依次加入浓度为8.0×10^–5mol/L多齿比色染料标准溶液1.0mL、pH值为6.0的混合磷酸盐缓冲溶液1.0mL和待测样品1.0mL，定容，摇匀，以未加待测样品的空白试样为参比，1cm比色皿，测量对应溶液的吸收光谱，计算得待测样品中Fe³⁺的含量；本发明具有操作简单，可快速、准确地用于水环境样品中痕量Ag⁺和Fe³⁺的同时定量测定。

主权项

1.一种含偶氮生色团多齿配体的合成及其比色法同时检测痕量Ag⁺和Fe³⁺的方法，包括：（1）多齿配体显色剂3,6‑二氨基‑(N‑乙基‑N‑羟乙基苯基偶氮)吖啶染料的制备称取0.06143 g 3,6‑二氨基吖啶盐酸盐于50 mL圆底烧瓶中，加入2mL DMF和1mL H₂O溶解，用浓盐酸调节pH 1~2，再滴加含有0.03623 g NaNO₂的NaNO₂水溶液0.5 mL；恒温0~5 ^oC反应30min，并除去过量的NaNO₂；向反应体系中缓慢滴加78.9 μL N‑乙基‑N‑羟乙基苯胺，继续反应2 h；减压抽滤，得粗产物，再经乙醇重结晶3次，得紫红色晶体；多齿配体显色剂3,6‑二氨基‑(N‑乙基‑N‑羟乙基苯基偶氮)吖啶染料在505 nm处有强吸收，吸光系数3.83 ×10⁴ L·mol⁻¹·cm⁻¹；（2）多齿配体显色剂标准溶液的配制称取上述紫红色晶体0.0449 g，溶于100 mL 双重蒸馏水中，配制成浓度为 8.0×10^–5 mol·L^–1的多齿配体显色剂3,6‑二氨基‑(N‑乙基‑N‑羟乙基苯基偶氮)吖啶染料的标准溶液，在4 ^oC下避光保存备用；（3）Fe³⁺ 标准溶液的配制称取FeCl₃ 晶体0.0162 g，溶于100 mL 双重蒸馏水中，配置成浓度为 1.0 mmol L^–1的Fe³⁺ 标准溶液，在4 ^oC下保存；（4）Ag⁺ 标准溶液的配制称取AgNO₃ 晶体0.017 g，溶于100 mL 双重蒸馏水中，配置成浓度为 1.0 mmol L^–1的Ag⁺ 标准溶液，在4 ^oC下保存；（5）环境水样的制备随机量取三处环境的水各1000.0 mL，分别依次用孔径为4 μm的微孔过滤膜过滤除去悬浮固体，再通过减压蒸馏浓缩到10.0 mL，得环境水样分别标记为水样1、水样2和水样3，室温下保存，备用；（6）待测样品中Fe³⁺ 浓度的测定向10mL的容量瓶依次加入浓度为8.0×10^–5 mol/L 的多齿配体显色剂3,6‑二氨基‑(N‑乙基‑N‑羟乙基苯基偶氮)吖啶染料标准溶液1.0 mL、pH值为6.0的混合磷酸盐缓冲溶液1.0 mL和待测样品1.0 mL，最后加双重蒸馏水定容至刻度线，摇匀，试剂空白作参比，1 cm比色皿，记录600 nm和505 nm波长处体系吸光度的比值A₆₀₀/A₅₀₅，计算得待测样品中Fe³⁺的含量；（7）待测样品中Ag⁺ 浓度的测定向10mL的容量瓶依次加入浓度为8.0×10^–5 mol/L 的多齿配体显色剂3,6‑二氨基‑(N‑乙基‑N‑羟乙基苯基偶氮)吖啶染料标准溶液1.0 mL、pH值为9.0的混合磷酸盐缓冲溶液1.0 mL和待测样品1.0 mL，最后加双重蒸馏水定容至刻度线，摇匀，试剂空白作参比，1 cm比色皿，记录505 nm波长处体系的吸光度，计算得待测样品中Ag⁺ 浓度。