[发明专利]一种羧甲基-聚胺化壳聚糖脱色剂及其制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种羧甲基‑聚胺化壳聚糖脱色剂及其制备方法和应用。它是以甲壳素为原材料，依次通过羧甲基反应、脱乙酰化反应、加成反应，得到羧甲基‑聚胺化壳聚糖脱色剂。本发明不仅保留了壳聚糖固有的无毒无害、生物相容性、可降解性等优良性能，而且大大改善其溶解性能，尤其是增强对染料的脱色性能，应用领域更为广泛。其制备方法生产周期短，操作简单。可将它用于废水处理药剂，也可以用作高效脱色剂，是一种环境友好型的水处理剂。

主权项

1.一种羧甲基‑聚胺化壳聚糖脱色剂，其特征在于，它是以甲壳素为原材料，依次通过羧甲基反应、脱乙酰化反应、加成反应，得到羧甲基‑聚胺化壳聚糖脱色剂;所述的羧甲基‑聚胺化壳聚糖脱色剂的制备方法，依次按如下步骤进行:1）羧甲基反应：将粉碎的甲壳素悬浮于异丙醇中常温溶胀1‑5h，得到混合物；在混合物中滴加第一氢氧化钠溶液，搅拌均匀后，冷冻过夜；将氯乙酸在水浴加热的条件下溶于异丙醇中，边搅拌边滴加，滴加完毕后，在50℃的条件下进行水浴保温；倒出上清液，加入30 mL水溶解，抽滤，滤液用3倍量的无水乙醇沉淀，再用浓度为95%的乙醇溶液洗涤，真空干燥，得到O‑羧甲基甲壳素；其中，甲壳素与异丙醇的重量体积比为5‑15g ：100 mL，第一氢氧化钠溶液与异丙醇的体积比为30‑60 mL：30 mL，氯乙酸与异丙醇的重量体积比为10‑15 g：10 mL；2）脱乙酰化反应：将得到O‑羧甲基甲壳素放入氢氧化钠溶液中，搅拌均匀，在70‑90℃的条件下反应1.5‑4.5h，进行脱乙酰化反应；反应完毕后，加入30 mL水充分搅拌溶解，抽滤，滤液用3倍量无水乙醇沉淀，在加入100 mL的水，用浓度为10%的盐酸溶液调至中性，再沉淀，用浓度为95%的乙醇溶液洗涤，真空干燥，得白色粉末状产物；此步骤中，O‑羧甲基甲壳素与第二氢氧化钠溶液的重量体积比为5‑10 g ：50 mL；3）加成反应：将步骤2）制得的白色粉末状产物，加入到装有电动搅拌器、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶里，再加入双氰胺水溶液，加盐酸调pH为1‑4，然后将反应容器控制到温度为50℃以上，搅拌速度为40‑60 r/min，反应2‑5h，即得羧甲基‑聚胺化壳聚糖脱色剂；其中，白色粉末状产物与双氰胺水溶液的重量比为3 ：3‑10。