[发明专利]一种用于树脂基复合材料的氨基化石墨烯的制备方法

摘要

本发明属于石墨烯制备技术，涉及一种用于树脂基复合材料的氨基化石墨烯的制备方法。其特征在于，制备的步骤如下：按照下述方法之一制备氧化石墨烯分散液；按照下述方法之一制备有机二胺溶液；制备氨基化石墨烯。本发明提供了一种用于树脂基复合材料的氨基化石墨烯的制备方法，简化了工艺，降低了成本，减轻了环境污染，提高了石墨烯填料在树脂中的分散性以及和树脂基体间的结合力，为扩大石墨烯的应用奠定了基础。

主权项

1.一种用于树脂基复合材料的氨基化石墨烯的制备方法，其特征在于，制备的步骤如下：1.1、按照下述方法制备氧化石墨烯分散液：称取至少1g氧化石墨烯粉体，置于烧杯中，加入蒸馏水，在超声波清洗仪中超声处理至少1h，得到氧化石墨烯的水分散液，所述氧化石墨烯粉体的质量与蒸馏水的体积的比例为1：250～1：375，氧化石墨烯粉体质量的单位为g，蒸馏水体积的单位为mL；向氧化石墨烯的水分散液中加入N,N‑二甲基甲酰胺，在超声波清洗仪中超声处理至少0.5h，得到氧化石墨烯在混合溶剂中的分散液，所述N,N‑二甲基甲酰胺与蒸馏水的体积比为1：3～3：1；1.2、按照下述方法制备有机二胺溶液：采用除己二胺以外的其他类有机二胺，将其置于混合溶剂中，在超声波清洗仪中超声处理至少10min；所述的混合溶剂是蒸馏水与N,N‑二甲基甲酰胺的混合溶液，混合溶剂中蒸馏水和N,N‑二甲基甲酰胺的体积比为1：3～3：1；所述有机二胺试剂为4,4‑二氨基二苯砜、对苯二胺、4,4‑二氨基二苯醚或4,4‑二氨基二苯甲烷；有机二胺物质的量与混合溶剂体积的比为0.01：200～0.025：200，有机二胺物质的量的单位为mol，混合溶剂体积的单位为mL；1.3、制备氨基化石墨烯：1.3.1、氨基化反应：将氧化石墨烯分散液放入带有球形冷凝管的三口瓶中，然后加入有机二胺溶液，有机二胺的物质的量与氧化石墨烯粉体的质量的比例为0.005：1～0.04：1，有机二胺物质的量的单位为mol，氧化石墨烯粉体质量的单位为g；在氩气氛围下，加热回流搅拌，加热温度为70℃～100℃，搅拌时间为5h～10h；1.3.2、待所得产物冷却至室温后离心分离，离心机转速为7000rpm～8000rpm，分离时间为10min～15min，结束后弃去上层清液，得到下层沉淀；1.3.3、将下层沉淀浸泡在无水乙醇中并搅拌至少1min，再次离心分离，离心分离参数与1.3.2中相同；重复至少3次，得到含有少量无水乙醇的氨基化石墨烯；1.3.4、将含有少量无水乙醇的氨基化石墨烯浸泡在蒸馏水中并搅拌至少1min，然后离心分离；重复至少3次，得到含有少量蒸馏水的氨基化石墨烯；1.3.5、冷冻干燥：将含有少量蒸馏水的氨基化石墨烯放入蒸馏水中搅拌形成氨基化石墨烯水分散液，将氨基化石墨烯水分散液真空冷冻干燥，冷冻温度为‑50℃～‑15℃，真空度＜10Pa，冷冻干燥时间为3d～5d，得到黑色的氨基化石墨烯粉体。