[发明专利]一种液质联用测试皮革中的甲醛含量的方法

摘要

本发明属于消费品的检测方法技术领域，尤其涉及一种液质联用测试皮革中的甲醛含量的方法，包括以下步骤：将皮革样品剪碎；称取皮革样品，装入容器中，然后向容器中加入十二烷基磺酸钠溶液，摇晃容器，使皮革样品湿润；将容器置于水浴振荡器中振荡，然后过滤出皮革样品，滤液转移至另一容器中，并冷却至室温，得到样品萃取液；将样品萃取液转移至容量瓶中，加入乙腈和对‑肼基苯甲酸溶液，用去离子水定容后摇匀，放置后，用滤膜过滤，然后用UPLC‑MS/MS对滤液进行分析。本发明具有如下优势：能够将皮革中的甲醛完全萃取出来；能够将萃取液中的甲醛完全衍生化，且衍生产物易于电离，以方便用UPLC‑MS/MS进行测试；能快速准确地检测出样液中甲醛衍生物的含量。

主权项

1.一种液质联用测试皮革中的甲醛含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，将皮革样品剪碎；第二步，称取皮革样品，装入容器中，然后向容器中加入十二烷基磺酸钠溶液，摇晃容器，使皮革样品湿润，其中，皮革样品与十二烷基磺酸钠的质量比为1：(0.01‑0.1)；第三步，将容器置于水浴振荡器中振荡，然后过滤出皮革样品，滤液转移至另一容器中，并冷却至室温，得到样品萃取液；第四步，将样品萃取液转移至容量瓶中，加入乙腈和对‑肼基苯甲酸溶液，其中，样品萃取液、乙腈和对‑肼基苯甲酸溶液的体积比为5：(2‑6)：(0.3‑3)，用去离子水定容后摇匀，放置1min‑2h后，用滤膜过滤，然后用超高效液相色谱串联质谱联用仪(UPLC‑MS/MS)对滤液进行分析，即可；第四步中，超高效液相色谱串联质谱联用仪(UPLC‑MS/MS)中所用色谱柱的规格为50mm×2.1mm×1.7μm的沃特世ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱；超高效液相色谱串联质谱联用仪(UPLC‑MS/MS)中的淋洗程序中所用的淋洗液为水和乙腈的混合物，其中，水和乙腈的体积比为3:7；淋洗时，淋洗液的流量为0.1mL/min‑0.3mL/min，柱温为30℃‑50℃；超高效液相色谱串联质谱联用仪(UPLC‑MS/MS)中的毛细管电压为0.3kV‑0.8kV，去溶剂气流量为500L/h‑1100L/h，锥孔气流量为10L/h‑30L/h。