[发明专利]一种非石墨化碳和聚吡咯协同包覆硫的制备方法

摘要

本发明公开了一种非石墨化碳和聚吡咯协同包覆硫的制备方法，属于先进复合材料制备工艺技术领域。所述的非石墨化碳/硫/聚吡咯复合材料以非石墨化碳作为导电改性相、聚吡咯作为包覆相，以此增强该复合材料的充放电循环性能。选用五水合硫代硫酸钠、浓盐酸、吡咯单体、甲基橙、六水合三氯化铁、对甲苯磺酸钠和去离子水，原位沉淀反应、原位化学氧化反应后干燥并热处理后得到非石墨化碳/硫/聚吡咯复合材料。该方法生产工艺简单、成本低、所制得的非石墨化碳/硫/聚吡咯复合材料具有优良的电化学性能。

主权项

一种非石墨化碳和聚吡咯协同包覆硫的制备方法，其特征在于：非石墨化碳/硫/聚吡咯复合材料以非石墨化碳作为导电改性相、聚吡咯作为包覆相，以此增强该复合材料的充放电循环性能,该制备方法选用模板法制备的管状聚吡咯、五水合硫代硫酸钠、浓盐酸和吡咯单体作为出发物质，采用热处理、原位沉淀法、原位化学氧化聚合法合成后，经离心分离、洗涤、干燥及热处理得到非石墨化碳/硫/聚吡咯复合材料，具体制备步骤如下：(1)采用模板法制备管状聚吡咯：将1.0‑3.0克六水合三氯化铁加入到50‑150毫升的甲基橙溶液中，常温下搅拌5‑30分钟；然后滴加0.1‑0.7克精馏过的吡咯单体，常温下反应6‑24小时，得到管状聚吡咯；(2)将步骤(1)得到的管状聚吡咯置于氩气保护的管式炉中700‑950摄氏度下进行热处理2‑6小时，得到非石墨化碳；(3)将步骤(2)得到的非石墨化碳0.1‑0.5克加入到100‑600毫升的去离子水中进行超声10‑60分钟，待分散均匀后加入五水合硫代硫酸钠5‑10克，用移液枪逐滴加入浓盐酸3‑10毫升，室温下搅拌反应6‑24小时；然后将反应后的混合液置于冰水浴中，持续搅拌反应，加入1‑5克对甲基苯磺酸钠，在混合液中加入0.1‑0.5克吡咯单体；然后将1‑5克三氯化铁溶于10‑50毫升去离子水中，配置三氯化铁溶液，向所制备的混合液中缓慢滴加三氯化铁溶液，0‑10摄氏度环境下反应6‑24小时；所制备的黑色沉淀用去离子水和乙醇离心洗涤，干燥后即得到三元复合材料；(4)将步骤(3)得到的三元复合材料置于150‑300摄氏度氩气保护下的密封管式炉中，热处理3‑6小时，得到最终的非石墨化碳/硫/聚吡咯复合材料。