[发明专利]一种纳米氧化铝/硫/聚吡咯复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米氧化铝/硫/聚吡咯复合材料的制备方法，属于先进纳米复合材料制备工艺技术领域。所述的纳米氧化铝/硫/聚吡咯复合材料以聚吡咯为导电相、纳米氧化铝为吸附相，以此增强该复合材料的充放电循环性能。选用升华硫、纳米氧化铝、对甲基苯磺酸钠、氯化铁、无水乙醇、吡咯单体和去离子水，球磨、熔融扩散、化学氧化聚合反应后，经真空干燥得到纳米氧化铝/硫/聚吡咯复合材料。该法制备工艺简单、成本低、所制得的纳米氧化铝/硫/聚吡咯复合材料具有优良的电化学性能。

主权项

一种纳米氧化铝/硫/聚吡咯复合材料的制备方法，其特征在于：所述纳米氧化铝/硫/聚吡咯复合材料以纳米氧化铝作为吸附相、聚吡咯作为导电相，以此增强该复合材料的充放电循环性能；该制备方法采用球磨、熔融扩散、化学氧化聚合反应后，经离心分离、洗涤、真空干燥和研磨得到纳米氧化铝/硫/聚吡咯复合材料，具体制备步骤如下：(1)将0.8‑15克升华硫、0.5‑8克纳米氧化铝放入球磨罐中混合，加入5‑100毫升无水乙醇，以100‑800转/分钟速度进行球磨200‑1200分钟，将样品取出，用无水乙醇离心处理，放入烘箱中50‑90摄氏度下干燥；(2)将步骤(1)得到的样品0.5‑18克转移至内衬聚四氟乙烯的反应釜中，110‑230摄氏度条件下进行熔融扩散法反应300‑1200分钟，待自然冷却至室温后，取出样品进行研磨收集；(3)取适量黄色吡咯单体进行减压蒸馏提纯，以备后续实验使用；(4)将0.5‑5克氯化铁溶于5‑50毫升去离子水中，搅拌5‑60分钟，配制氯化铁溶液；(5)将步骤(2)得到的样品0.2‑4克置于100‑600毫升去离子水中，超声分散10‑90分钟，加入0.5‑8克对甲苯磺酸钠，用玻璃棒搅拌5‑20分钟，再用移液枪向上述混合液中加入步骤(3)得到的0.1‑3克吡咯单体，将烧杯置于0‑5摄氏度的冰水浴中磁力搅拌；5‑60分钟后向上述溶液中逐滴滴加步骤(4)配置的氯化铁溶液，在上述冰水浴条件下反应300‑1200分钟；(6)将步骤(5)得到的黑色沉淀用去离子水和无水乙醇进行离心洗涤，放入真空干燥箱中50‑90摄氏度下干燥600‑1200分钟，获得纳米氧化铝/硫/聚吡咯复合材料。