[发明专利]一种聚酯纤维染色改性剂间苯二甲酸的合成方法在审
| 申请号： | 201710198236.4 | 申请日： | 2017-03-29 |
| 公开（公告）号： | CN108658746A | 公开（公告）日： | 2018-10-16 |
| 发明（设计）人： | 彭响亮 | 申请（专利权）人： | 成都中恒华铁科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/00 | 分类号： | C07C51/00;C07C63/24 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省成都*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种聚酯纤维染色改性剂间苯二甲酸的合成方法，主要包括如下步骤：在反应容器中加入2mol的2,4,‑二乙基苯酚，4‑5mol的2,3‑丁二醇溶液，升高溶液温度至50‑‑60℃，按5‑8次加入2‑3mol的三氟化硼哌啶，加入时间控制在130—180min,升高溶液温度至65—70℃，保持130—150min,然后降低溶液温度至40—45℃，加入2L三氟丙酮溶液，控制搅拌速度110—130rpm,搅拌30—40min,降低溶液温度至5—9℃，析出固体，过滤，固体用对甲氧基酚溶液洗涤4‑6次，用对甲氧基苯甲酸溶液洗涤3‑5次，合并滤液和洗涤液，用草酸溶液调节pH至4—5,析出晶体，在乙二醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品间苯二甲酸。 | ||
| 搜索关键词： | 间苯二甲酸 聚酯纤维染色 析出 改性剂 升高 合成 对甲氧基苯甲酸 丁二醇溶液 二乙基苯酚 乙二醇溶液 草酸溶液 对甲氧基 溶液洗涤 三氟丙酮 三氟化硼 时间控制 酚溶液 脱水剂 洗涤液 重结晶 哌啶 脱水 洗涤 过滤 合并 | ||
【主权项】：
1.一种聚酯纤维染色改性剂间苯二甲酸的合成方法，其特征在于，主要包括如下步骤：(i)在反应容器中加入2mol的2,4,‑二乙基苯酚，4‑5mol的2,3‑丁二醇溶液，升高溶液温度至50‑‑60℃，按5‑8次加入2‑3mol的三氟化硼哌啶，加入时间控制在130—180min,升高溶液温度至65—70℃，保持130—150min,然后降低溶液温度至40—45℃，加入2L三氟丙酮溶液，控制搅拌速度110—130rpm,搅拌30—40min,降低溶液温度至5—9℃，析出固体，过滤，固体用对甲氧基酚溶液洗涤4‑6次，用对甲氧基苯甲酸溶液洗涤3‑5次，合并滤液和洗涤液，用草酸溶液调节pH至4—5,析出晶体，在乙二醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品间苯二甲酸；其中，步骤(i)所述的2,3‑丁二醇溶液质量分数为80—86％，步骤(i)所述的三氟丙酮溶液质量分数为70—75％，步骤(i)所述的对甲氧基酚溶液质量分数为80—85％，步骤(i)所述的对甲氧基苯甲酸溶液质量分数为86—90％，步骤(i)所述的脱水剂为无水硫酸钠、无水碳酸钾中的任意一种。
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