[发明专利]一种耐低温中低品位胶磷矿浮选捕收剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种耐低温中低品位胶磷矿浮选捕收剂的制备方法，属于磷矿浮选捕收剂制备技术领域。本发明首先将苹果酸在固体酸作用下与甲醇酯化后，再与乙醇胺反应生成苹果酸烷醇酰胺，然后再经氨基磺酸作用引入磺酸基，再将其在碱性条件下引入季铵盐结构，得到两性苹果酸衍生物，两性苹果酸衍生物中含有亲水基磺酸基、季铵盐和酰胺基，使其极易溶于水，能在水中稳定分散，且能吸附于磷矿表面进行浮选，最后与烷基磺酸钠等混合即可，本发明制备的浮选捕收剂可在5～35℃下对磷矿进行浮选，且对中低品位磷矿的选择性好，捕收能力强，使用量小，P2O5的回收率均达到了93～96％，同时浮选泡沫良好不粘，低温条件稳定。

主权项

一种耐低温中低品位胶磷矿浮选捕收剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：(1)称取15～20g苹果酸加入到盛有200～250mL无水甲醇的烧杯中，将烧杯移入数显测速恒温搅拌器中，于温度为60～70℃，转速为450～500r/min下搅拌溶解15～20min，得到苹果酸甲醇溶液；(2)量取100～120mL苹果酸甲醇溶液加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于油浴锅中，控制温度在130～140℃，再向烧瓶中加入0.3～0.5g磷钨酸，搅拌反应60～90min后，降温至80～90℃，并向烧瓶中加入10～15mL乙醇胺，继续搅拌反应90～120min后，向烧瓶中加入5～8g氨基磺酸，搅拌反应50～70min，反应结束，收集产物并过滤，收集滤液，将滤液置于旋转蒸发仪中，旋转浓缩至原体积的1/3，得到浓缩液；(3)取15～20mL上述浓缩液加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，控制温度在50～60℃，再向烧瓶中加入50～80mL质量分数为15％氢氧化钠溶液和8～12g3‑氯‑2‑羟基丙基三甲基氯化铵，搅拌反应30～40min后，升温至75～85℃，继续搅拌反应60～90min，反应结束，收集产物，将产物静置分层，收集下层有机相，得到两性苹果酸衍生物；(4)按重量份数计，称取25～30份上述两性苹果酸衍生物、5～8份十二烷基磺酸钠、1～3份失水山梨醇月桂酸酯和40～50份水加入到烧杯中，并对其加热至60～70℃，搅拌混合15～20min后，停止加热，待其自然冷却至室温，即可得到耐低温中低品位胶磷矿浮选捕收剂。