[发明专利]一种检测环境空气中所含多环芳烃的方法

摘要

本发明公开了一种检测环境空气中所含多环芳烃的方法，包括以下步骤：1)采用环境空气采样器在采样点连续采集环境空气样品；2)先用采加速溶剂萃取法萃取样品中的多环芳烃；3)萃取完成后，得到的萃取液用柱层析法进行净化；4)将柱层析后收集的馏分进行浓缩；5)进入气相色谱‑三重四极杆串联质谱进行检测；6)进行样品的定性与定量分析，计算环境空气中多环芳烃的含量。本发明能够同时采集多份样品，对样品进行除杂提纯，排除实际样品中各种基质的干扰，采用气相色谱‑三重四极杆串联质谱法检测环境空气中所含的多环芳烃，灵敏度更好、选择性更高，检测结果快速有效。

主权项

1.一种检测环境空气中所含多环芳烃的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)采样：采用环境空气采样器在采样点连续采集环境空气样品；通过采样器分别收集颗粒相和气相中的多环芳烃；(2)样品分析：先采用 加速溶剂萃取法萃取样品中的多环芳烃，使用加速溶剂萃取仪，选择萃取溶剂为二氯甲烷，萃取温度为130℃，压力为15.2～18.6MPa，萃取时间为14‑18min；(3)萃取完成后，得到的萃取液用柱层析进行再次提取，选择硅胶和氧化铝作为填充材料； 浓缩后的样品上样到层析柱中后用15mL正己烷、70mL比例为7:3的正己烷‑二氯甲烷淋洗层析柱；(4)将净化后的样品旋转减压蒸发或用柔和氮气吹至近干，加入100微升正己烷复溶，添加进样内标，上机待测；(5)将步骤(4)的样品进入气相色谱‑三重四极杆串联质谱进行检测，程序升温，测量样品，质谱采用电子轰击离子源，多反应监测模式扫描，碰撞气为高纯氩气；(6)进行样品的定性与定量分析，计算环境空气中多环芳烃的含量；检测时，以每种化合物的3倍信噪比和10倍信噪比确定方法检出限和定量限,气相色谱‑三重四极杆串联质谱检出限为0.03～0.1μg/L,定量限为0.05～1.0μg/L；所述升温程序为：60℃保持3min；12℃/min升到160℃，保持4min；5℃/min升到250℃，保持3min；4℃/min升到330℃，保持10min；所述层析柱的吸附剂的制备方法为：a.将纳米二氧化硅粉体与磁性Fe3O4粉体按3:1的质量比混合，加入到乙醇溶液中，加热回流反应1～2h；反应结束后，过滤，将沉淀洗涤、干燥得到活化的纳米二氧化硅/磁性Fe3O4混合粉体；b.将得到的活化的纳米二氧化硅和磁性Fe3O4混合粉体加入到反应器中，搅拌下滴加硅烷偶联剂，加热至回流反应3～4h；反应结束后，过滤，将沉淀洗涤、干燥得到硅烷化的纳米二氧化硅/磁性Fe3O4复合物；c.得到的产物用去离子水和甲醇多次清洗，再用10mL甲醇和10mL超纯水处理，即得到所述层析柱的吸附剂；所述环境空气采样器是由多个取样器(2)并联组成，取样器(2)封装在壳体(7)内部，每个取样器(2)的气体吸入口端(1)设在壳体(7)上，每个取样器(2)通过一根输线管(3)连接一个流量控制器(4)，所有的流量控制器(4)均连接至压力室(5)，压力室(5)另一端连接至真空泵(6)，所述流量控制器(4)通过压力室(5)连接至真空泵(6)均封装在采样器壳体(7)内；所述取样器(2)是由上下两分组成，上半部分内填充玻璃纤维或特氟龙滤膜，下半部分内填充PUF和XAD2树脂。