[发明专利]一种多级孔道结构分子筛催化剂Mo/HZSM-5的制备方法及其应用

摘要

本发明涉及分子筛催化技术领域，一种多级孔道结构分子筛催化剂Mo/HZSM‑5的制备方法及其应用，制备方法包括以下步骤：(1)将ZSM‑5晶种与石英砂加入到去离子水中，搅拌制成反应液A；(2)将模板剂TPAOH、Al源及NaOH加入到去离子水中，搅拌制成反应液B，再将反应液A加入到反应液B中；(3)将混合反应液加入到反应釜内，静态晶化后，经过干燥，置于马弗炉中焙烧，得到ZSM‑5沸石分子筛；(4)将ZSM‑5沸石分子筛采用硝酸铵溶液交换、水洗多次，置于马弗炉中焙烧，得到HZSM‑5，称取少量HZSM‑5置于钼酸铵溶液中，搅拌浸渍及烘干，取出置于马弗炉中焙烧，得到Mo/HZSM‑5催化剂。本发明方法操作简单，成本低廉，制备的催化剂，可有效地改善甲烷芳构化催化剂的催化性能。

主权项

1.一种多级孔道结构分子筛催化剂Mo/HZSM‑5的制备方法，它是利用大体积固体二氧化硅作为硅源与晶种相结合的方式进行分子筛的合成，大体积固体二氧化硅作为硅源在反应液中缓慢释放硅物种，同时晶种释放晶核，两者共同作用下晶体发生竞争生长从而形成了多级结构分子筛，其特征在于包括以下步骤：步骤1、室温下，将ZSM‑5沸石分子筛晶种与石英砂加入到95～105g去离子水中，搅拌均匀制成反应液A，所述ZSM‑5沸石分子筛晶种质量含量为0.5～5％、石英砂质量含量为4～5％、石英砂直径为5～50μm；步骤2、室温下，将模板剂TPAOH、Al源及NaOH加入到去离子水中，搅拌均匀制成反应液B，然后再将由步骤1制成的反应液A逐滴加入到反应液B中，所述石英砂、Al源、模板剂TPAOH、NaOH及去离子水的摩尔比为1：0.01～0.1：0.3～2.0：0.3～3.0：100～360，所述Al源选自Al(NO₃)₃、Al₂(SO₄)₃、AlCl₃或Al(OCH(CH₃)₂)₃中的一种；步骤3、将步骤2得到的混合反应液加入到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在100～200℃下静态晶化0.5～12h，晶化后进行骤冷至室温，洗涤得到完全结晶产物，经过干燥，置于马弗炉中，在400～700℃下焙烧4～20h，得到具有多级孔道结构的ZSM‑5沸石分子筛；步骤4、将步骤3得到的ZSM‑5沸石分子筛采用浓度为0.8～1摩尔/升硝酸铵溶液在80～100℃条件下交换3～5次，水洗3～5次，然后置于马弗炉中，400～700℃下焙烧4～20h，得到HZSM‑5备用，然后称取少量HZSM‑5置于浓度为0.011g/mL的钼酸铵溶液30mL中，搅拌浸渍1～24h，在30～100℃下烘干2～72h，然后取出置于马弗炉中，在400～700℃下焙烧4～20h，得到目标产物Mo/HZSM‑5催化剂，粉碎至30～40目待用，所述Mo负载量为1～15wt％。