[发明专利]一种用顶空气相色谱法检测树脂中挥发性有机氯化物方法

摘要

本发明公开了一种用顶空气相色谱法检测树脂中挥发性有机氯化物方法；具体是检测聚酰胺多胺环氧氯丙烷(PAE)溶液中残余环氧氯丙烷(ECH)和副产物1，3‑二氯‑2‑丙醇(DCP)的顶空气相色谱方法(HS‑GC)。它基于在GC检测前，封闭的顶空瓶在60℃和30min的顶空条件下达到的相平衡。实验表明，PAE基体溶液对待测物质的相平衡会产生影响，因此本发明采用了标准加入法来检验此方法的准确性。结果表明，本方法有较好的精度(RSD2.90％)和准确性(回收率范围93.6–105％)，因此，适用于PAE树脂溶液中挥发性有机氯化物的分析。

主权项

一种用顶空气相色谱法检测树脂中挥发性有机氯化物方法，其特征在于包括如下步骤：步骤(1)：样品制备：将混合好的PAE样品与氯化钠，平行加入到两个相同的顶空瓶中；再将已知浓度的ECH和DCP加入到第二个顶空瓶后密封；步骤(2)：样品检测：将步骤(1)中顶空样品瓶置于顶空自动进样器中，在顶空自动进样器中经过平衡后，通过气相色谱检测，记录ECH和DCP的气相信号值；步骤(3)：结果分析：根据加入的已知待测样品量，除以步骤(2)中两次，即标准加入前后所测峰面积结果差值，再除以PAE样品的体积，最后乘上第一次检测的峰面积，即为PAE样品中待测物质的含量。