[发明专利]一种PVDF-Ag/AgBr/g-C3N4-BiOCl(001)复合膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种PVDF‐Ag/AgBr/g‐C₃N₄‐BiOCl(001)复合膜的制备方法，属于光催化剂技术领域。该复合膜活性组分是Ag/AgBr/g‐C₃N₄和BiOCl(001)，其结构是Ag/AgBr/g‐C₃N₄和BiOCl(001)分布在PVDF基体当中。本发明先用BiOCl(001)掺杂PVDF，然后在引入Ag/AgBr/g‐C₃N₄纳米复合材料，利用贵金属的SPR效应和晶面工程技术相结合，优化了光生电子的分离和传输，从而提高了催化活性。对于降解MO的反应，当用该复合膜为光催化剂时，30W LED灯作为光源，照射时间为120min时，MO的降解率即达到92％。

主权项

1.一种PVDF‐Ag/AgBr/g‐C₃N₄‐BiOCl(001)复合膜的制备方法，其特征在于，该复合膜活性组分是Ag/AgBr/g‐C₃N₄和BiOCl(001)，其结构是Ag/AgBr/g‐C₃N₄和BiOCl(001)分布在PVDF基体当中，其具体制备过程如下：(1)g‐C₃N₄的制备称取质量比为1：1的盐酸胍和NH₄Cl在研钵中研磨混合均匀，放在马弗炉中600℃煅烧，得到的产物就是g‐C₃N₄纳米片；(2)Ag/AgBr/g‐C₃N₄纳米复合材料的制备量取12mL乙二醇放入圆底烧瓶，在105℃下恒温搅拌30min，加入95mg PVP和120mg CTAB，继续搅拌直至二者完全溶解，然后加入25mg步骤(1)制备的g‐C₃N₄，继续搅拌2h，以使g‐C₃N₄均匀的分布在上述溶液中，此时的悬浮液称作A；另外在常温下称取100mg AgNO₃，使其溶解在1.5mL乙二醇中，称作溶液B；在搅拌的状态下，用塑料滴管把溶液B滴入悬浮液A中，搅拌30min，将温度升至155℃，保持15min，反应结束；将反应物冷却至室温，离心分离，洗涤，干燥后得到Ag/AgBr/g‐C₃N₄纳米复合材料；(3)BiOCl(001)的制备称取氯化钠146mg，油酸钠100mg，加入30mL去离子水，75℃搅拌30min，使油酸钠和NaCl充分溶解，向圆底烧瓶中缓慢加入2mL的0.5mol/L Bi(NO₃)₃，并于95℃度下反应3小时，将反应物冷却至室温，离心分离，洗涤，干燥后得到固体产物，该固体产物即为BiOCl(001)；(4)PVDF‐Ag/AgBr/g‐C₃N₄‐BiOCl(001)复合膜的制备称取步骤(3)制备的5～30mg研磨过的BiOCl(001)粉末于离心管内，加入1～3mL无水乙醇；称取步骤(2)制备的5～30mg Ag/AgBr/g‐C₃N₄粉末于离心管内，加入1～3mL无水乙醇；称取5～30mg PVDF置于离心管内，加入1～3mL 1‐甲基‐2‐吡咯烷酮；将3只离心管放入超声清洗机中振荡5分钟，两个管内形成悬浮液，另一个管内形成透明状液体；剪取6cm×6cm的铝箔，使其表面平整，把四个边折起；首先将PVDF制成的溶液倒入喷雾器内，然后均匀的喷涂在铝箔底部表面；同样的依次将BiOCl(001)悬浮液，Ag/AgBr/g‐C₃N₄悬浮液均匀的喷涂在铝箔底部表面；然后放入干燥箱内干燥，30min后即可得到PVDF‐Ag/AgBr/g‐C₃N₄‐BiOCl(001)复合膜。