[发明专利]一种苯并磷杂环戊二烯的合成方法有效
申请号: | 201710116743.9 | 申请日: | 2017-02-28 |
公开(公告)号: | CN106831876B | 公开(公告)日: | 2018-11-02 |
发明(设计)人: | 段征;周洋;王越;王文彪 | 申请(专利权)人: | 郑州大学 |
主分类号: | C07F9/6568 | 分类号: | C07F9/6568;C09K11/06;H01L51/54 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 时立新 |
地址: | 450001 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明属于有机化学合成领域,具体涉及一种苯并磷杂环戊二烯的合成方法。该方法以1‑取代‑2‑溴代芳香基‑乙炔为原料,加入苯基二氯化磷合成中间体,再通过痕量空气催化生成目标化合物。本发明所述的合成方法无需额外加入氧化剂,催化剂和添加剂,对不同官能团容忍性好,是一种新型绿色环保的合成苯并磷杂环戊二烯类化合物的方法。产率达到40%以上,具有很好的应用前景。 | ||
搜索关键词: | 一种 磷杂环戊二烯 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种苯并磷杂环戊二烯类化合物的合成方法,其特征在于,通过如下步骤实现:(1)合成化合物I‑a至I‑m
R为如下列表所述基团:
取式A化合物原料于schlenk中,抽真空,充入氮气,加入有机溶剂,随后将体系控温至‑75℃至‑78℃,逐滴加入n‑BuLi,将体系恢复至室温反应,称为体系1;取另一个schlenk抽真空,充入氮气,加入有机溶剂,然后加入PhPCl2,并降温至‑75℃至‑78℃,称为体系2;用注射器将体系1中的浑浊液注入至体系2中,完毕后保温;反应结束,在敞口状态下,往反应体系中缓慢加入水反应,反应结束后,经萃取,合并有机相,减压蒸馏,过柱分离,得系列目标物I;所述有机溶剂选:无水乙醚或无水四氢呋喃;(2)通过痕量空气催化生成化合物II‑a至II‑m
取目标物I原料于带旋塞的schlenk管中,然后抽真空,充入氮气,随后在氮气保护下,加入无水无氧有机溶剂,将体系密封,110℃‑120℃反应;反应结束后,减压蒸馏出反应溶剂,过柱分离;所述有机溶剂选甲苯或DMF,上述标注a化合物的合成采用甲苯溶剂,标注b化合物的合成采用DMF溶剂。
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