[发明专利]奥美拉唑磺酰化物的合成方法在审
| 申请号： | 201710115388.3 | 申请日： | 2017-02-28 |
| 公开（公告）号： | CN106866629A | 公开（公告）日： | 2017-06-20 |
| 发明（设计）人： | 曹翠;阎君;白冰;徐建;李桂峰;常红;刘学峰;于施 | 申请（专利权）人： | 吉林修正药业新药开发有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 吉林省长春市新时代专利商标代理有限公司22204 | 代理人： | 丁洪学 |
| 地址： | 130000 吉林*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | 奥美拉唑磺酰化物的合成方法，包括(1)奥美拉唑硫醚加入二氯甲烷在加热溶解，再加入间氯过氧苯甲酸，反应后减压浓缩；(2)向步骤(1)的浓缩液中加入甲醇溶解，再上硅胶柱洗脱，用乙酸乙酯和石油醚洗脱；(3)将步骤(2)所得到的洗脱液减压浓缩得油状物，然后用甲醇溶解样品，再加异丙醚使样品析出，过滤后，得类白色本发明所得物，收率78％。本发明的积极效果是得到收率较高、纯度较高的奥美拉唑磺酰化物。将其作为已知杂质用于奥美拉唑的质量分析，明确样品中杂质位置，考察杂质与样品间分离度，使分析方法更准确。该方法条件温和，步骤简单，质量稳定，样品收率高、纯度较高。 | ||
| 搜索关键词： | 奥美拉唑磺酰化物 合成 方法 | ||
【主权项】：
奥美拉唑磺酰化物的合成方法，其特征是：本发明的合成方法包括以下步骤：(1)称取奥美拉唑硫醚，加入二氯甲烷在30～65℃加热溶解，再加入间氯过氧苯甲酸，搅拌1～5h，薄层色谱跟踪反应过程，反应完毕后减压浓缩；其中，奥美拉唑硫醚和二氯甲烷的加入量的质量体积比为1:5～1:20(g/ml)，奥美拉唑硫醚和间氯过氧苯甲酸的加入量的质量比为1:0.5～1:2(g/g)；(2)向步骤(1)的浓缩液中加入甲醇溶解，再上硅胶柱洗脱，用乙酸乙酯和石油醚(1:0.2～1:4.5)作为洗脱液，合并包含目标物的洗脱液；(3)将步骤(2)所得到的收集液加入到圆底烧瓶中，减压浓缩得油状物，然后用甲醇溶解样品，再加异丙醚使样品析出，过滤后，得类白色化合物，收率78％；其中，甲醇的加入量是油状物的2‑10倍，异丙醚的加入量是油状物的8‑20倍。
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