[发明专利]一种铁磁性Bi2Fe4O9-γ-Fe2O3核-壳结构纳米颗粒的制备方法

摘要

本发明涉及一种铁磁性Bi₂Fe₄O₉‑γ‑Fe₂O₃核‑壳结构纳米颗粒的制备方法，其特征在于：首先以末端基团为酯基、羟基或羧基的聚酰胺‑胺（PAMAM）树形分子为模板，采用溶剂热法制得铁磁性纯相Bi₂Fe₄O₉纳米颗粒，再用适量的PAMAM树形分子对Bi₂Fe₄O₉纳米颗粒进行包覆，然后滴加FeCl₃·6H₂O或Fe(NO₃)₃·9H₂O溶液，使Fe³⁺与树形分子配位，将反应液pH调至7～9，将所得磁性沉淀物置于马弗炉中，于300℃下煅烧2h，得到铁磁性Bi₂Fe₄O₉‑γ‑Fe₂O₃核‑壳结构纳米颗粒。本发明制备的纳米颗粒光催化剂分散性好，饱和磁化强度高，光催化活性高，可用作磁性回收可见光催化剂和传感器材料等领域，具有广阔的应用前景。

主权项

1.一种铁磁性Bi2Fe4O9‑γ‑Fe2O3核‑壳结构纳米颗粒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）铁磁性纯相Bi2Fe4O9纳米颗粒制备：所述的铁磁性纯相Bi2Fe4O9纳米颗粒制备的制备步骤为：将物质的量比为2:1的Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O加入到有机溶剂中，边搅拌边缓慢滴加8～10%稀硝酸至Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O完全溶解，再加入PAMAM树形分子溶液，采用功率为50W的超声波清洗机震荡5min后，置于室温下搅拌2～4 h，使Fe3+和Bi3+与树形分子充分配位后，将搅拌速度调至800转/分以上，加入NaOH水溶液使反应体系的pH值为14，室温下搅拌反应1h后，将反应液转移至水热反应釜中，补充有机溶剂或NaOH水溶液使填充度为70%～75%，密封后将反应釜置于140～150℃的烘箱中，保温18～24h后取出，离心分离，用去离子水将沉淀物洗涤至PH值为中性后，离心后沉淀物即为铁磁性纯相Bi2Fe4O9纳米颗粒；（2）铁磁性Bi2Fe4O9‑γ‑Fe2O3核‑壳结构纳米颗粒的制备:所述的铁磁性Bi2Fe4O9‑γ‑Fe2O3核‑壳结构纳米颗粒的制备步骤为：将步骤（1）所得铁磁性纯相Bi2Fe4O9纳米颗粒分散到水中，采用功率为50W的超声波清洗机震荡30min后，滴加浓度为1×10‑4～1×10‑2 mol/L的PAMAM树形分子水溶液，搅拌2h以上，得到表面包覆了树形分子的Bi2Fe4O9‑PAMAM纳米颗粒，然后滴加FeCl3·6H2O或Fe(NO3)3·9H2O水溶液，室温下搅拌配位2h以上，将搅拌速度调至800 r/min以上，升温至40～60℃，加入0.01mol/L的NaOH水溶液将反应体系的pH值调至7～9，搅拌反应1h后，将沉淀物进行磁性分离，用去离子水将磁性产物清洗3遍以上，60℃烘干，置于马弗炉中，升温至300℃，煅烧2h，自然冷却即得铁磁性Bi2Fe4O9‑γ‑Fe2O3核‑壳结构纳米颗粒。