[发明专利]一种α-氯丙酰氯的合成方法有效
申请号: | 201710079142.5 | 申请日: | 2017-02-14 |
公开(公告)号: | CN106831407B | 公开(公告)日: | 2019-08-23 |
发明(设计)人: | 李炜;周钱军;钱圣利;贾海峰;吴春晖;黄志红 | 申请(专利权)人: | 江苏快达农化股份有限公司 |
主分类号: | C07C51/60 | 分类号: | C07C51/60;C07C53/48 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 卢海洋 |
地址: | 226407 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种α‑氯丙酰氯的合成方法,包括以下步骤:(1)向反应器中加入丙酸、酰氯催化剂和溶剂,开启搅拌并通入氯气进行取代反应,反应结束后,通过蒸馏收集α‑氯丙酸的馏分直接用于下一步反应;(2)向反应器中加入上一步得到的α‑氯丙酸和催化剂,开启搅拌,缓慢升温并通入光气进行反应,反应结束后,减压蒸馏得到α‑氯丙酰氯。本发明制备方法具备操作简便、收率较高、后处理不产生废水、反应条件温和等优点,其中第一步氯代反应使用的酰氯催化剂还可以回收利用。 | ||
搜索关键词: | 一种 氯丙酰氯 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种α‑氯丙酰氯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)向反应器中加入丙酸、酰氯催化剂和溶剂,开启搅拌,控温并通入氯气进行取代反应,反应结束后,通过蒸馏收集α‑氯丙酸的馏分直接用于下一步反应,同时,通过减压蒸馏收集酰氯催化剂和溶剂的混合物的馏分,重复利用;丙酸与酰氯催化剂的摩尔比为1:0.004 ~0.3,所述的酰氯催化剂具有如下结构:
,其中,R表示C1‑C18烷基、C1‑C6卤烷基、苯基或取代的芳基;所述的溶剂为二氯甲烷、1,2‑二氯乙烷、四氢呋喃、2‑甲基四氢呋喃、N,N‑二甲基甲酰胺、丙酸、苯、氯苯、甲苯、二甲苯中的一种;(2)向反应器中加入上一步得到的α‑氯丙酸和催化剂,开启搅拌,控温并通入光气进行反应,反应结束后,减压蒸馏得到α‑氯丙酰氯;α‑氯丙酸、催化剂与光气的摩尔比为1:0.002 ~0.1:1 ~3,所述的催化剂为吡啶、甲酰胺、N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二乙基甲酰胺、N‑甲基苯甲酰胺中的一种。
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