[发明专利]一种酸敏性亚磷酸酯的生产工艺

摘要

本发明涉及一种亚磷酸酯的生产工艺，属于化工生产技术领域，本发明的工艺采用叔胺作缚酸剂兼溶剂合成亚磷酸酯，粗品依次经稀碱、浓碱和固碱处理，回收三乙胺并干燥脱水得到产物的三乙胺溶液，最后蒸馏回收三乙胺并获得产品。本发明的工艺能很好地保护亚磷酸酯免于酸解和水解，工艺条件温和，产品收率高，合成和碱洗可以在近室温的温度下进行，避免了低温操作，工业上可用室温的循环水代替冷冻盐水，节能降耗明显；原料物尽其用，便于管理，适宜工业生产采用。

主权项

1.一种酸敏性亚磷酸酯的生产工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：(1)合成：在反应器中，加入醇的叔胺溶液，用冰盐浴冷却反应器，控制搅拌转速为60‑120r/min，开始滴加三氯化磷，控制滴加速度，使反应温度维持在5～40℃，原料摩尔配比为叔胺:醇:三氯化磷＝6～30:3～3.3:1，滴料时间0.5～3h，滴料完毕继续搅拌0.5～1h；(2)碱洗：控制搅拌转速为60～120r/min、温度5～40℃，将稀碱加入步骤(1)合成的粗品中，原料摩尔配比为稀碱:三氯化磷＝3～3.15:1，搅拌1～10min，静置1～15min，分出水相，保留油相；(3)干燥：在步骤(2)的油相中，加入浓碱萃取脱水，浓碱与油相的体积比为0.01～1︰1，搅拌1～10min，静置1～15min，分层，油相再用固体碱吸附脱水，二者体积质量比mL/g为1～30︰1，静置0.5～5h，固液分离，收集油相；(4)蒸馏：将步骤(3)收集的油相进行蒸馏分离，得到亚磷酸酯产品，回收的叔胺直接套用；所述步骤(2)中的稀碱为浓度10％～20％氢氧化钠，步骤(3)中的浓碱为浓度为40％～70％氢氧化钠，步骤(3)中的固体碱为固体氢氧化钠；所述步骤(4)中的亚磷酸酯为亚磷酸三甲酯或亚磷酸三乙酯。