[发明专利]顶空气相色谱质谱联用测定调和油调和比例的方法有效
申请号: | 201710055974.3 | 申请日: | 2017-01-25 |
公开(公告)号: | CN106770796B | 公开(公告)日: | 2019-08-06 |
发明(设计)人: | 蒋万枫;杨钊;张宁 | 申请(专利权)人: | 青岛市食品药品检验研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/68 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 266071 山东省青岛市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 一种顶空气相色谱质谱联用测定调和油调和比例的方法,其特征在于:包括以下步骤:S1查看调和油配料表,获取调和油成分组成情况;S2收集调和油组成成分单一品种合格植物油;S3使用顶空气相色谱质谱联用法采集各品种植物油样品信息;S4用数据分析软件对采集的数据进行分析,获得各品种植物油的化合物信息;S5使用化学计量学软件,找出每一种植物油的标记化合物;S6通过方法学验证确定调和油成分比例测定的标记物;S7通过确定的标记物对调和油成分比例进行测定。本发明确定的测定调和油调和比例的方法具有操作简单方便、快速、准确、无需化学试剂、绿色环保、省时省力等优点。 | ||
搜索关键词: | 空气 色谱 联用 测定 调和 比例 方法 | ||
【主权项】:
1.一种顶空气相色谱质谱联用测定调和油调和比例的方法,其特征在于:以2,4‑庚二烯醛(2,4‑Heptadienal)为特征标记物,以81@30.9为定量离子,定性定量测定花生调和油中大豆油含量;以5‑甲基‑2‑糠醛(2‑Furancarboxaldehyde,5‑methyl)为特征标记物,以110@32.75为定量离子,定性定量测定花生调和油中芝麻油含量;以2‑癸烯醛(2‑Decenal)为特征标记物,以70@33.4为定量离子,定性定量测定花生调和油中花生油含量;所用仪器为气相色谱质谱联用仪带顶空进样器,仪器条件为:a.顶空进样条件:样品量:0.5g,进样加热箱温度:180℃,样品加热同时振摇频率:500rpm,平衡时间:3000s,进样量:1000μL;b.色谱条件:色谱柱:HP‑88毛细管柱,100 m×0.25mm×0.20 μm,升温程序:初始温度40℃,保持5min,以5℃/min升温至245℃,保持5min,进样口温度250℃,进样模式:脉冲不分流进样,脉冲压力15psi,持续1min,载气:高纯氦气,恒流流速:1.0mL/min;c.质谱条件:传输线温度:250℃,电离模式:EI源,数据采集方式:全扫描,质量扫描范围:20~400amu,溶剂延迟时间:8.3min;定性定量测定步骤为:将调和油中各单一品种进行不同比例混合,混合比例见下表,以混合比例为横坐标,以所选取的特征标记物峰面积为纵坐标,制作标准曲线,将待测样品的峰面积带入标准曲线进行计算,得到该品种植物油在调和油中的比例;
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