[发明专利]产品中5种松香酸的高效液相色谱串联质谱的分析方法

摘要

本发明提供一种产品中5种松香酸的高效液相色谱串联质谱的分析方法，涉及鞋材用胶黏剂、纸张、松香皂和油墨等4类产品，枞酸、新枞酸、左旋海松酸、海松酸和脱氢松香酸等5种松香酸的检测分析方法。在样品经过预处理后，加入提取溶剂进行超声提取后，过滤得到提取液，将提取液浓缩定容后用高效液相色谱串联质谱进行检测分析。本发明提供的方法简便，步骤少，测试结果准确，对5种松香酸进行检测，效果好。

主权项

1.产品中5种松香酸的高效液相色谱串联质谱的分析方法，其特征在于，具体检测步骤为：i)样品的处理：称取待测样品，置于管状硬质玻璃提取器中，加入第一提取溶剂，第一次超声提取，过滤；样品中再加入第二提取溶剂，第二次超声提取，过滤，将两次过滤的滤液合并后进行浓缩，加入定容溶剂溶解后在容量瓶中定容，取样品溶液经有机滤膜过滤后，提取液待用；ii)将步骤i)所得提取液用HPLC‑MS进行测定，选择两级质谱的特定离子对，比较试样和标样色谱峰的保留时间进行定性，以峰面积外标法定量；所述待测样品为经过预处理的胶黏剂、纸张、松香皂或油墨，所述高效液相色谱检测所采用的色谱条件为：液相色谱柱：Waters Atlantis T3，100×2.1mm，3μm；流动相为乙腈和0.3％乙酸水溶液的混合溶液，所述乙腈和0.3％乙酸水溶液的混合溶液的体积比为65/35，流量为0.3mL·min‑1；进样量为5uL，波长为200nm、240nm、280nm，柱温40℃；所述质谱检测所采用的质谱条件为：a) 离子源：电喷雾离子源；b) 离子模式：正离子模式c) 检测方式：多反应离子监测；d) 定性离子对：m/z 303.2/148.9 和 m/z 303.2/123.0；m/z 303.2/148.9 和 m/z 303.2/123.0；m/z 303.2/148.9 和 m/z 303.2/123.0；m/z 303.2/148.9 和 m/z 303.2/123.0；m/z 301.2/172.9和 m/z 301.2/240.0；j) 定量离子对：m/z 303.2/257.6；m/z 303.2/257.6；m/z 303.2/257.6；m/z 303.2/257.6；m/z 301.2/172.9；k) 干燥气温度：325 ℃；l) 干燥气流速：10 L/min；m) 雾化气压力：40 Psi；n) 电喷雾电压：4000V；o) 离子源温度：100 ℃；所述5种松香酸为枞酸、新枞酸、左旋海松酸、海松酸和脱氢松香酸；所述步骤i)中第一提取溶剂为体积比为75/25的甲醇‑水混合溶剂、体积比为65/35的乙腈‑0.3％乙酸水溶液、体积比为55/45乙腈‑0.3％乙酸水溶液或体积比为75/25的乙腈‑0.3％乙酸水溶液；所述步骤i)中第二提取溶剂为体积比为75/25的甲醇‑水混合溶剂、体积比为65/35的乙腈‑0.3％乙酸水溶液、体积比为55/45的乙腈‑0.3％乙酸水溶液或体积比为75/25的乙腈‑0.3％乙酸水溶液；所述步骤i)中定容溶剂为体积比为75/25的甲醇‑水混合溶剂、体积比为65/35的乙腈‑0.3％乙酸水溶液、体积比为55/45的乙腈‑0.3％乙酸水溶液、体积比为75/25的乙腈‑0.3％乙酸水溶液或体积比为75/25的乙腈‑水混合溶剂；所述步骤i)中第一次超声提取和第二次超声提取的时间均为10～30min；所述第一次超声提取和第二次超声提取的超声波输出功率均为50～80％；所述第一次超声提取和第二次超声提取的温度均为40～80℃。