[发明专利]室温下铁盐催化的原子转移自由基聚合中催化剂的回收方法有效
申请号: | 201710038548.9 | 申请日: | 2017-01-19 |
公开(公告)号: | CN106832065B | 公开(公告)日: | 2019-01-01 |
发明(设计)人: | 程振平;吴健;章冰洁;张丽芬;朱秀林 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C08F6/12 | 分类号: | C08F6/12;C08F6/06;C08F2/48;C08F4/80;C08F120/28;C08F120/54;C08F120/34 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 陶海锋;孙周强 |
地址: | 215123 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种室温下铁盐催化的原子转移自由基聚合中催化剂的回收方法。具体而言,该方法包括以下步骤:1)在对二甲苯/乙醇混合溶剂中进行ATRP聚合;2)聚合结束后,加一定量的水诱导溶液分层,经处理得到含有催化剂的溶液和聚合物;3)向回收的催化剂溶液中加入新的单体、引发剂配体和紫外光光引发剂,进行下一轮聚合。本发明的ATRP反应实现了在室温下用铁盐作为催化剂,在紫外光辐照下进行聚合,得到控制性好的聚合物,而且能够回收再利用催化剂,并保持聚合物中催化剂的残留量极低。 | ||
搜索关键词: | 室温 铁盐 催化 原子 转移 自由基 聚合 催化剂 回收 方法 | ||
【主权项】:
1.一种室温下铁盐催化的原子转移自由基聚合中催化剂的回收方法,其特征在于,包括下列步骤:将水溶性单体、聚合引发剂、铁盐催化剂、配体、紫外光光引发剂与混合溶剂混合;然后室温下进行紫外光辐照反应;反应结束后加入水,从而诱导溶有催化剂的对二甲苯相与溶有聚合物的乙醇相分层;最后分离上下层溶液,实现催化剂的回收,回收的是纯催化剂,不含任何配体;所述混合溶剂为苯类溶剂与醇类溶剂的混合溶剂;所述水溶性单体为甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯、甲基丙烯酸N,N‑二甲基氨基乙酯、N‑异丙基丙烯酰胺、N,N‑二甲基丙烯酰胺中的一种;所述聚合引发剂是α‑溴代苯乙酸乙酯;所述紫外光光引发剂是(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦;所述配体是四丁基溴化铵;所述苯类溶剂为对二甲苯;醇类溶剂为乙醇;所述铁盐催化剂为四苯基卟啉铁;所述水溶性单体、苯类溶剂、醇类溶剂的体积比为1∶1∶1;所述水溶性单体、聚合引发剂、铁盐催化剂、配体、紫外光光引发剂的摩尔比为100∶0.5~2∶0.4~0.6∶3∶1~0.1。
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