[发明专利]一种半干法制备羧甲基淀粉的方法

摘要

一种半干法制备羧甲基淀粉的方法。以淀粉为原料，无水乙醇溶液为湿润介质，加入NaOH和无水乙醇使淀粉碱化，然后与一定量氯乙酸钠混合，在一定温度下发生醚化反应，冷却，用甲醇清洗，抽滤，洗涤，干燥至恒重并使残余甲醇完全挥发，筛分即可。本发明采取有机溶剂润湿条件下的碱化与醚化反应，并用氯乙酸钠代替氯乙酸做醚化剂，既避免了溶媒法需要消耗大量有机溶剂及反应设备利用率不高等缺点，又避免了干法物料混合不均匀、反应不均匀等缺点，还避免了氯乙酸的毒性和腐蚀性。用半干法制得的羧甲基淀粉取代度(DS)最高可达到0.58。

主权项

1.一种半干法制备羧甲基淀粉的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)按质量份数计，将4～6份NaOH和4～7份水混合，加入40～50份无水乙醇充分搅拌均匀并使得NaOH彻底溶解，然后将此溶液与15～17份淀粉混合，以使淀粉充分湿润，得到浆泥状混合物；(2)将前述浆泥状混合物放入箱式反应器中，在30～45℃下进行碱化反应50～70min，碱化结束后，冷却至室温，与5～6份粉末状氯乙酸钠在粉碎机中充分混合；(3)将粉碎机出来的混合物再放入箱式反应器中，在66～75℃下进行醚化反应2～3h，反应结束后，冷却至室温；(4)冷却后的反应产物用200～220份质量分数为75～85％的甲醇水溶液洗涤1～1.5h，并加入乙酸中和未反应的碱至中性，过滤，用质量分数为75～85％的甲醇水溶液洗涤滤饼，至无氯化钠，干燥并使残余甲醇完全挥发、粉碎后即得到白色粉末状的羧甲基淀粉；步骤(1)中所述搅拌速度为150～180r/min；步骤(1)中所述淀粉为分离大米淀粉或者玉米、土豆、木薯淀粉；步骤(4)中所述洗涤滤饼至无氯化钠的检测方法为用硝酸银水溶液检验，无白色沉淀物产生则为无氯化钠；步骤(4)中所述干燥为滤饼在干燥器中50～60℃干燥。