[发明专利]一种共价有机框架修饰的石墨烯材料及其合成方法和应用

摘要

本发明属于新型纳米材料技术领域，具体为一种共价有机框架修饰的石墨烯材料及其合成方法和应用。本发明先采用一锅法合成磁性石墨烯材料，再将磁性石墨烯分散在1,3,5‑三甲基苯和1,4‑二氧六环的溶液中，加入1,4‑苯二硼酸和2,3,6,7,10,11‑六羟基三苯两种单体，在室温下超声反应，制得共价有机框架修饰的磁性石墨烯复合材料。实验表明，该材料具有疏松多孔结构、大的比表面积和稳定的生物相容性，利用该复合材料在生物分子的富集研究中具有反应效率高、特异性强、稳定性好等优点，实现对多种复杂混合样品的高效鉴定。本发明成本低廉，操作简单，实用高效，稳定性高，重复性好，具有巨大的应用前景。

主权项

一种共价有机框架修饰的石墨烯材料的合成方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）将300‑500 mg片层石墨烯分散到60‑70 mL浓硝酸中，50‑70 ℃水浴回流7‑9小时；（2）将步骤（1）所得产物进行离心、分离，用去离子水清洗直至溶液为中性；（3）将步骤（2）所得产物在45‑50 ℃下真空干燥，放置保存，得到酸化石墨烯；（4）将400‑450 mg FeCl3•6H2O 溶于40‑60 mL乙二醇中，搅拌得到黄色透明溶液；（5）将步骤（3）所得产物分散在步骤（4）所得溶液中，超声1.0‑2.0小时，步骤（3）所得产物与步骤（4）所得溶液比例为：（150‑200 mg）:（40‑60 mL）；（6）超声搅拌情况下，将柠檬酸三钠、醋酸钠、聚乙二醇（Mr=20000）加入到步骤（5）所得混合溶液中，充分搅拌1.0‑1.5小时，其中柠檬酸三钠、醋酸钠、聚乙二醇（20000）配比为：（140‑160 mg）:（1.6‑2.0 g）:（0.8‑1.2 g）；（7）将步骤（6）所得混合溶液转移至水热反应釜中，在180‑220 ℃下加热10‑12小时；（8）将步骤（7）中高压反应釜冷却至室温，用磁铁分离出产物，并用去离子水和无水乙醇洗涤以除去多余的原料杂质，45‑50 ℃下真空干燥，得到磁性石墨烯材料，记为magG；（9）将步骤（8）中磁性分离出的20‑40 mg 磁性石墨烯，加入1,3,5‑三甲基苯和1,4‑二氧六环的溶液中，超声分散0.5‑1.0小时；（10）超声搅拌中，将1,4‑苯二硼酸和2,3,6,7,10,11‑六羟基三苯加入到步骤（9）溶液中，超声分散3‑4小时；（11）通过磁性分离，将步骤（10）所得产物经过丙酮、乙醇洗，以除去表面杂质；（12）将步骤（11）所得产物在45‑50 ℃下真空干燥，得到共价有机框架修饰的石墨烯材料，记为MagG@B‑COF‑5。