[发明专利]一种季铵盐导向合成热稳定性层状纳米晶态氧化锆的方法有效
申请号: | 201710025537.7 | 申请日: | 2017-01-13 |
公开(公告)号: | CN106629843B | 公开(公告)日: | 2017-11-17 |
发明(设计)人: | 刘超;李颖;纪秀杰;赵阳阳;吴芳芳;谭宏亮 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C01G25/02 | 分类号: | C01G25/02;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙)12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300130 天津市红桥区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明为一种季铵盐导向合成热稳定性层状纳米晶态氧化锆的方法。该方法包括以下步骤(1)将氧氯化锆溶液和季铵盐加入到带有回流装置的反应器中,回流0.5~1小时,得到混合液A;(2)将氢氧化钠溶液,加入到步骤(1)中的反应器中,继续回流1~2小时,得到固液混合物B;(3)将混合物B移入高压釜,120~150℃水热反应13~15小时,得到固液混合物C;(4)水洗,离心分离,烘干,煅烧,得到产物为热稳定性层状纳米晶态氧化锆粉末。本发明采用“回流‑沉淀‑水热”相结合的方法,不仅提高了产物的有序度,又保证了产物良好的热稳定性。 | ||
搜索关键词: | 一种 铵盐 导向 合成 热稳定性 层状 纳米 晶态 氧化锆 方法 | ||
【主权项】:
一种季铵盐导向合成热稳定性层状纳米晶态氧化锆的方法,其特征为包括如下步骤:(1) 取35份浓度为0.00006摩尔氧氯化锆/毫升水的氧氯化锆溶液加入到带有回流装置的反应器中,然后再加入季铵盐,其中,每35毫升溶液加入0. 1克季铵盐;在搅拌下,从室温加热至回流温度,保持回流0.5~1小时,得到混合液A;(2) 取35份浓度为0.00036摩尔氢氧化钠/毫升水的氢氧化钠溶液,加入到步骤 (1) 中的带有回流装置的反应器中,继续回流1~2小时,得到固液混合物B;(3) 将步骤 (2) 中所得的混合物B移到高压反应釜中,升温到120~150℃,水热反应 13~15小时,得到固液混合物C;(4) 将混合物C水洗,再经离心分离,烘干,得到白色粉末;将粉末在550℃,空气气氛下煅烧2小时,得到产物为热稳定性层状纳米晶态氧化锆粉末;上述组分的份数均为体积份数,且各步骤中所用的体积单位相同;所述的步骤 (1) 中的季铵盐是十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵或十八烷基三甲基氯化铵。
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