[发明专利]一种LiFePO4/C多级复合微球的溶剂热辅助制备方法在审

专利信息
申请号: 201710022274.4 申请日: 2017-01-12
公开(公告)号: CN106654264A 公开(公告)日: 2017-05-10
发明(设计)人: 张宗弢;王洪宾;王润伟;刘丽佳 申请(专利权)人: 吉林大学
主分类号: H01M4/58 分类号: H01M4/58;H01M4/62
代理公司: 长春吉大专利代理有限责任公司22201 代理人: 刘世纯,王恩远
地址: 130012 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要: 一种LiFePO4/C多级复合微球的溶剂热辅助制备方法,属于电化学储能材料技术领域。本发明以三价Fe3+盐为铁源,通过一步混合溶剂热法原位合成间苯二酚‑甲醛树脂(RF)表面修饰的LiFePO4OH多级复合微球LiFePO4OH/RF。将该复合微球在保护气下高温碳热还原处理可进一步转化为LiFePO4/C多级复合微球。LiFePO4/C不仅具有高达~1.3g cm‑3的振实密度,同时其纳米尺度的一次粒子保证了充足的电极/电解液活性接触面积,使材料呈现出优异的电化学储锂性能,在高能量/功率锂离子电池领域有着潜在的应用前景。本发明的制备过程无需额外引入碳源或者研磨混合处理,是一种经济、高效、环保的合成方法,有望实现大规模商业化生产。
搜索关键词: 一种 lifepo4 多级 复合 溶剂 辅助 制备 方法
【主权项】:
一种LiFePO4/C多级复合微球的溶剂热辅助制备方法,其步骤如下:(1)将磷源、锂源、铁源以及间苯二酚依次加入到去离子水中,充分搅拌均匀;(2)向步骤(1)所得混合溶液中加入内含甲醛水溶液的醇溶液,充分搅拌均匀;(3)将步骤(2)所得的混合溶液转移至反应釜中,密闭,在自生压力下恒温晶化;待反应结束并冷却至室温后,将溶剂热过程形成的沉淀产物依次进行抽滤、去离子水洗涤、干燥处理得到LiFePO4OH/RF粉末前驱体;(4)将步骤(3)所得LiFePO4OH/RF粉末前驱体在保护气氛下进行高温煅烧处理即得本发明所述的LiFePO4/C/多级复合微球;其中,磷源、锂源、铁源、间苯二酚组分之间的摩尔比为P:Li:Fe:R=1:1~6.0:0.25~3.0:0.05~5.0,R表示间苯二酚;间苯二酚与甲醛的摩尔比为0.05~3.0:1,甲醛水溶液中甲醛的质量分数为35~40%。
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