[发明专利]一种光电材料中间体9-(4′-氯联苯-2-基)咔唑的合成方法有效

专利信息
申请号: 201710003192.5 申请日: 2017-01-04
公开(公告)号: CN106674083B 公开(公告)日: 2019-03-26
发明(设计)人: 冯海东;王永桥;吴悲鸿;李征;张飞飞 申请(专利权)人: 濮阳惠成电子材料股份有限公司
主分类号: C07D209/86 分类号: C07D209/86
代理公司: 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 代理人: 时立新
地址: 457001*** 国省代码: 河南;41
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摘要: 发明公开了光电材料中间体9‑(4′‑氯联苯‑2‑基)咔唑的合成方法,属于有机化学合成领域。该方法以咔唑和邻二溴苯为原料合成9‑(2‑溴苯基)咔唑,然后与4‑氯苯硼酸反应合成目标化合物。在中间体9‑(2‑溴苯基)咔唑的合成中,邻二溴苯既做反应原料也做反应溶剂,用L‑赖氨酸为催化剂配体,提高了反应收率,简化了后处理步骤,降低了生产成本,有利于工业化生产。
搜索关键词: 一种 光电 材料 中间体 联苯 合成 方法
【主权项】:
1.一种9‑(4´‑氯联苯‑2‑基)咔唑的合成方法,其特征在于,通过如下方法实现:(1)将咔唑,邻二溴苯,碳酸钾置于反应器中,搅拌,通氮气置换,加入碘化亚铜,L‑赖氨酸,加热至150‑170℃反应,TLC检测无原料,加水终止反应,搅拌析出固体,抽滤烘干,得9‑(2‑溴苯基)咔唑;(2)将 9‑(2‑溴苯基)咔唑,对氯苯硼酸,碳酸钾,甲苯、乙醇和蒸馏水的混合溶剂置于反应器中,搅拌,通氮气置换,加入Pd2(dba)3, 2‑二环己基膦‑2',4',6'‑三异丙基联苯,加热至回流, TLC检测无原料,加水终止反应,分去水层,有机层经硅胶吸附滤去催化剂,减压蒸去溶剂,降温,抽滤,真空干燥,得9‑(4´‑氯联苯‑2‑基)咔唑。
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