[发明专利]5V级尖晶石型含锂锰的复合氧化物的制造方法

摘要

本发明提供一种新型的5V级尖晶石型含锂锰的复合氧化物的制造方法，其能够兼具高电位容量域的扩大和气体产生的抑制。本发明提出了尖晶石型含锂锰的复合氧化物的制造方法，其是具有以金属Li基准电位计为4.5V以上的工作电位的尖晶石型含锂锰的复合氧化物的制造方法，该制造方法具备如下所述的加压热处理工序：在处理气氛的整体压力为高于大气压的压力且该气氛中的氧分压高于大气中的氧分压的处理气氛中，将KF水分为2％以下且利用ICP分析的硫含量小于0.34重量％的尖晶石型含锂锰的复合氧化物在高于500℃且低于850℃的温度进行热处理。 1

主权项

1.一种尖晶石型含锂锰的复合氧化物的制造方法，其是具有以金属Li基准电位计为4.5V以上的工作电位的尖晶石型含锂锰的复合氧化物的制造方法，

该制造方法具备如下所述的加压热处理工序：在处理气氛的整体压力为高于大气压的压力且该气氛中的氧分压为0.06MPa以上且1.5MPa以下的处理气氛中，将利用卡尔·费歇尔水分测定装置测定的室温～300℃范围的水分量即所谓的KF水分为2％以下且利用ICP分析的硫含量小于0.34重量％的尖晶石型含锂锰的复合氧化物在高于500℃且低于850℃的温度进行热处理。

2.一种尖晶石型含锂锰的复合氧化物的制造方法，其是具有以金属Li基准电位计为4.5V以上的工作电位的尖晶石型含锂锰的复合氧化物的制造方法，其特征在于，

该制造方法具备原料混合工序、烧制工序、加压热处理工序和清洗工序，

在所述烧制工序中，在氧分压0.015MPa～0.15MPa的气氛中，在高于770℃且1000℃以下的温度进行烧制，得到尖晶石型含锂锰的复合氧化物，

在所述加压热处理工序中，在处理气氛的整体压力为高于大气压的压力且该气氛中的氧分压为0.06MPa以上且1.5MPa以下的处理气氛中，将利用卡尔·费歇尔水分测定装置测定的室温～300℃范围的KF水分为2％以下且利用ICP分析的硫含量小于0.34重量％的尖晶石型含锂锰的复合氧化物在高于500℃且低于850℃的温度进行热处理。

3.如权利要求1或2所述的尖晶石型含锂锰的复合氧化物的制造方法，其特征在于，在所述加压热处理工序中，在处理气氛的整体压力为高于大气压的压力且该气氛中的氧分压高于0.19MPa的处理气氛中，在高于500℃且低于850℃的温度对所述尖晶石型含锂锰的复合氧化物进行热处理。

4.如权利要求1或2所述的尖晶石型含锂锰的复合氧化物的制造方法，其特征在于，在所述加压热处理工序中，在处理气氛的整体压力为高于大气压的压力且该气氛中的氧分压高于0.19MPa的处理气氛中，在高于700℃且低于850℃的温度对所述尖晶石型含锂锰的复合氧化物进行热处理。

5.如权利要求1或2所述的尖晶石型含锂锰的复合氧化物的制造方法，其特征在于，所述尖晶石型含锂锰的复合氧化物包含Li、Mn、O和它们以外的两种以上元素。

6.如权利要求5所述的尖晶石型含锂锰的复合氧化物的制造方法，其特征在于，权利要求5所述的“它们以外的两种以上元素”中的至少一种元素为选自由Ni、Co和Fe组成的组中的元素，另一种元素为选自由Mg、Ti、Al、Ba、Cr、W、Mo、Y、Zr和Nb组成的组中的元素。

7.如权利要求1或2所述的尖晶石型含锂锰的复合氧化物的制造方法，其特征在于，所述尖晶石型含锂锰的复合氧化物是以式(1)：Li[Li_aMn_{2‑a‑b‑c}M1_bM2_c]O_4‑δ表示的复合氧化物，M1为选自由Ni、Co和Fe组成的组中的一种或两种以上元素，M2为选自由Mg、Ti、Al、Ba、Cr、W、Mo、Y、Zr和Nb组成的组中的一种或两种以上元素，a为0.00～0.20，b为0.20～1.20，c为0.001～0.400。

8.如权利要求2所述的尖晶石型含锂锰的复合氧化物的制造方法，其特征在于，在所述清洗工序中，将尖晶石型含锂锰的复合氧化物投入清洗液中搅拌20分钟，然后静置10分钟，除去上清液中所含的尖晶石型含锂锰的复合氧化物。

9.如权利要求2所述的尖晶石型含锂锰的复合氧化物的制造方法，其中，在烧制工序之前，具备对原料进行湿式粉碎的粉碎工序。