[发明专利]一种拆分DL-2-氨基丙醇制备L-2-氨基丙醇的方法有效
申请号: | 201611268213.8 | 申请日: | 2016-12-31 |
公开(公告)号: | CN106810458B | 公开(公告)日: | 2019-05-03 |
发明(设计)人: | 奚强;吴忆雯;王登;马银;刘裴;卢洪宇;舒畅 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | C07C215/08 | 分类号: | C07C215/08;C07C213/10 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明涉及一种拆分DL‑2‑氨基丙醇制备L‑2‑氨基丙醇的方法,其包括以下步骤:1)将L‑酒石酸溶于水,得到L‑酒石酸水溶液;2)室温下,将DL‑2‑氨基丙醇溶于醇溶剂,随后在冷却条件下,边搅拌边滴加L‑酒石酸水溶液,滴加完毕后冷却至0‑5℃保温,得到冷却的溶液;3)向冷却的溶液中加入少量晶种,于‑15℃‑+25℃静置结晶16‑24小时,析出L‑酒石酸‑L‑2‑氨基丙醇酸式盐晶体;4)将L‑酒石酸‑L‑2‑氨基丙醇酸式盐晶体用醇溶剂溶解,分批加入无机碱,搅拌至氨基醇完全游离出来,抽滤,滤液减压蒸馏得L‑2‑氨基丙醇。本发明的工艺操作简单,原料利用率高,适合规模化生产。 | ||
搜索关键词: | 氨基丙醇 酒石酸 酒石酸水溶液 醇溶剂 酸式盐 滴加 制备 冷却 规模化生产 原料利用率 析出 工艺操作 减压蒸馏 静置结晶 冷却条件 氨基醇 后冷却 无机碱 抽滤 晶种 保温 溶解 游离 | ||
【主权项】:
1.一种拆分DL‑2‑氨基丙醇制备L‑2‑氨基丙醇的方法,其特征在于包括以下步骤:1)将L‑酒石酸溶于水,得到L‑酒石酸水溶液;2)室温下,将DL‑2‑氨基丙醇溶于醇溶剂,得到质量浓度为5~20%的DL‑2‑氨基丙醇溶液,随后在冷却条件下,边搅拌边滴加步骤1)所得L‑酒石酸水溶液,其中摩尔比L‑酒石酸:DL‑2‑氨基丙醇=1:1,滴加过程中控制体系温度不高于50℃,滴加完毕后冷却至0‑5℃保温,得到冷却的溶液;3)向步骤2)所得冷却的溶液中加入少量晶种,于‑15℃‑+25℃静置结晶16‑24小时,析出L‑酒石酸‑L‑2‑氨基丙醇酸式盐晶体,过滤,并用少量的醇溶剂洗涤析出的晶体,滤液则用于回收D‑2‑氨基丙醇;4)将步骤3)所得L‑酒石酸‑L‑2‑氨基丙醇酸式盐晶体用醇溶剂溶解,分2~6批加入无机碱,无机碱与L‑酒石酸‑L‑2‑氨基丙醇酸式盐晶体摩尔比为2:1,搅拌至氨基醇完全游离出来,抽滤,滤饼用于回收L‑酒石酸盐,滤液减压蒸馏得L‑2‑氨基丙醇。
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