[发明专利]一种聚二硫二丙烷磺酸钠的合成方法有效
| 申请号： | 201611255544.8 | 申请日： | 2016-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN106810481B | 公开（公告）日： | 2019-03-08 |
| 发明（设计）人： | 刘治田;刘辉;张旗 | 申请（专利权）人： | 武汉工程大学 |
| 主分类号： | C07C319/24 | 分类号： | C07C319/24;C07C323/66 |
| 代理公司： | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人： | 崔友明 |
| 地址： | 430074 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种聚二硫二丙烷磺酸钠的合成新方法，该方法摒弃了传统的硫化氢碱化磺化工艺，通过硫代硫酸钠与1,3‑丙烷磺酸内酯反应生成彭特盐，再由彭特盐在酸性条件下水解、氧化的两步法工艺制备出了高纯度的聚二硫二丙烷磺酸钠。本发明方法反应条件简单可控，无有毒气体参与，不使用高压设备，操作简单，产品收率和纯度高、重复性好，反应过程是常见的反应操作，无特殊反应设备，产生的废水固体废物较少，反应后醇溶剂可回收套用。 | ||
| 搜索关键词： | 聚二硫二丙烷磺酸钠 硫化氢 合成 丙烷磺酸内酯 两步法工艺 硫代硫酸钠 反应操作 反应设备 反应条件 高压设备 固体废物 酸性条件 传统的 醇溶剂 高纯度 可回收 碱化 磺化 可控 收率 制备 套用 废水 下水 | ||
【主权项】：
1.一种聚二硫二丙烷磺酸钠的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将硫代硫酸钠溶于水中得到硫代硫酸钠水溶液，将1,3‑丙烷磺酸内酯溶于醇溶剂中得到1,3‑丙烷磺酸内酯‑醇溶液；(2)将1,3‑丙烷磺酸内酯‑醇溶液缓慢滴加到硫代硫酸钠水溶液中反应，过滤得彭特盐固体；(3)将彭特盐和醇溶剂混合后加热回流，向混合溶液中缓慢滴加无机酸溶液，反应完成后冷却至室温，调节溶液pH至碱性后过滤，向滤液中加入双氧水并搅拌，过滤干燥得聚二硫二丙烷磺酸钠产品；步骤(3)中彭特盐和无机酸的摩尔比为1:1‑5，所述无机酸为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸中的一种；无机酸的滴加温度不超过72℃，回流反应温度为50‑100℃，回流反应时间为3‑18h；用氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH至7‑11后过滤除去固体。
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