[发明专利]13C尿素加工方法在审
申请号: | 201611241170.4 | 申请日: | 2016-12-29 |
公开(公告)号: | CN106631905A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 龚爱华;马胜利 | 申请(专利权)人: | 江苏华亘泰来生物科技有限公司;北京华亘安邦科技有限公司 |
主分类号: | C07C273/02 | 分类号: | C07C273/02;C07C273/16 |
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地址: | 225300 江苏省泰*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种13C尿素加工方法,它是在中等压力、中等温度条件下,将制作原料硫磺、醇类、硫化氢、氮气、氨气、13CO,经过合成、蒸馏、精制、结晶、干燥5道工序,得到13C尿素,用本加工方法制作的13C尿素不需要专属的合成塔,只需在普通的反应釜内进行反应,且无昂贵的催化剂的加入,通常尿素的反应过程中会产生缩二脲杂质,而本加工方法则无相关杂质产生。 | ||
搜索关键词: | 13 尿素 加工 方法 | ||
【主权项】:
一种13C尿素加工方法,其特征在于:包括以下步骤:合成:S1.向反应釜中加入硫磺100-120份;S2.打开真空泵,将反应釜内抽真空,真空度为0.8-0.97;S3.向反应釜中加入醇类900‑1300份;S4.向反应釜内通入硫化氢气体7-12份、15-22份氮气和180-240份氨气或通入硫化氢气体7-12份和180-240份氨气;S5.向反应釜中加入13CO气体40-60份,同时对反应釜进行加热,提高温度到70-90℃,反应0.5-2小时,反应结束;S6.停止加热反应釜,冷却至20-40℃;蒸馏:S7.将经步骤S6得到的反应物送到蒸馏釜中,加热至20-40℃,进行减压蒸馏,得到固态混合物;精制:S8.将经步骤S7得到的固态混合物送入反应釜中,加入水、活性炭,加热温度至58-75℃,搅拌混合100-150分钟,减压抽滤得到澄清液体;S9.将经步骤S8得到的澄清液体送入反应釜中,抽真空,真空度为0.8-0.97,加热反应釜至温度为55-65℃,加热30-45分钟,蒸发部分水分;重结晶:S10.关闭加热系统,开启冷却系统,冷却液体温度至零下12-2℃,冷却时间2-5小时,13C尿素析晶;干燥:S11.将经步骤S10得到的尿素的晶体与母液通过抽滤的方式进行分离,将尿素晶体放置真空干燥设备中,在真空度0.8-0.97、温度55-65℃的条件下进行真空干燥,得到合格的13C尿素。
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