[发明专利]一种纳米氟化铁基正极材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米氟化铁基复合材料的制备方法。是为了解决现有制备方法中存在原料成本高、合成工艺复杂、氟化铁与碳、氧元素难于均匀混合、晶粒尺寸无法有效调控等问题。本发明的纳米晶氟化铁的制备方法包括以下步骤：(1)制备含铁源前驱体、多元醇溶剂和络合剂组分的溶液，在30～80℃下回流；(2)将氟化试剂加到(1)得到的溶液进行氟化，在140～200℃下回流搅拌获得悬浊液；(3)将悬浊液在100～160℃下老化、洗涤、过滤得到固体，最后在200℃～350℃下焙烧制得纳米氟化铁。

主权项

1.一种纳米氟化铁基正极材料，其特征在于，是碳包覆的水合氟化铁复合材料，其化学表达式为：FeF₃·H₂O@C，碳在材料中的质量百分含量为1％～13％；该材料制备方法包括以下步骤：(1)将铁源、络合剂和多元醇相混，30℃～80℃下回流6h以上，得反应液A；所述铁源为硝酸铁、氯化铁、硫酸铁、乙酸铁中的一种或任意几种的组合组成；多元醇为乙二醇、二缩乙二醇、1,3‑丙二醇、1,2‑丙二醇、丙三醇中一种或任意几种的组合组成；络合剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、平平加、柠檬酸、环糊精、聚乙烯醇、环氧乙烷中一种或任意几种的组合组成，铁源与络合剂的质量比为1:0.5～10；(2)在搅拌下，将氟化试剂加至反应液A中进行氟化处理，添加完毕后，于140℃～200℃下继续回流搅拌6h以上，得到悬浊液；所述氟化试剂为氟化氢、氟化铵水溶液中的一种组成，氟化试剂的浓度为20wt.％～90wt.％，氟化试剂与铁源的摩尔比为3～6:1；(3)将悬浊液在100℃～160℃下静置老化24h后，再经洗涤、过滤得到固体；(4)最后将固体在200℃～350℃下焙烧4h以上，制得纳米氟化铁基复合正极材料。