[发明专利]一种锂离子电池用多孔负极材料的制备方法及应用有效
申请号: | 201611164418.1 | 申请日: | 2016-12-16 |
公开(公告)号: | CN106602001B | 公开(公告)日: | 2019-05-17 |
发明(设计)人: | 丁轶;刘喜正;王志峰;李旭东;王岳峰;刘江云 | 申请(专利权)人: | 天津理工大学 |
主分类号: | H01M4/1391 | 分类号: | H01M4/1391;H01M4/38;H01M4/52;H01M10/0525;C22C21/00;C22C1/02;C23F1/36;B82Y30/00 |
代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 | 代理人: | 侯力 |
地址: | 300384 天津市西青*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 一种锂离子电池用多孔负极材料的制备方法,利用脱合金技术制备出以镍为骨架、以硅掺杂的氧化镍作活性物质的双峰多孔负极材料,制备步骤如下:依次制备出Ni‑Si‑Al合金锭及合金条带,再利用脱合金方法将其制成双峰纳米多孔负极材料。所制备的锂离子电池用多孔负极材料的应用,用于组装半电池。本发明的优点是:该方法利用脱合金技术制备出以镍为骨架、以硅掺杂的氧化镍作活性物质的双峰多孔负极材料,其展现出高的库伦效率和循环稳定性,且具有材料成本低、制备过程简单、工艺周期短等特点,克服了现有技术工艺复杂、设备复杂程度高、生产周期长、能耗高、原材料成本高、产量低,不适合大规模工业化生产等缺点。 | ||
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【主权项】:
1.一种锂离子电池用多孔负极材料的制备方法,其特征在于利用脱合金技术制备出以镍为骨架、以硅掺杂的氧化镍作活性物质的双峰多孔负极材料,步骤如下:1)Ni‑Si‑Al合金锭的制备依据目标合金成分Ni20‑xSixAl80的原子比,式中4≤x≤6,以纯度为99.99%的镍颗粒、纯度99.99%的硅粒、纯度99.99%的铝块为原材料进行备料,备料时原料备量分别乘以一修正系数,以削减合金熔炼时的烧损引起的成分偏差,所述修正系数分别为镍1.04、硅1.02、铝1.05,将称量好的原材料采用电弧熔炼法熔炼,材料装炉后真空度抽至3.0×10‑3Pa,通入纯度99.999%的氩气至‑0.05MPa,开始起弧熔炼,熔炼过程中全部质量的镍与全部质量的硅进行熔炼,全部质量的铝进行单独熔炼,熔炼过程均采用电磁搅拌方式促进材料熔炼均匀,待两组合金熔炼完毕后,再合并入一个坩埚完成最终的熔炼,熔炼过程中开启电磁搅拌功能,反复熔炼2次,以保证材料炼制均匀,材料随水冷坩埚冷却后,得到炼制好的Ni‑Si‑Al合金锭;2)Ni‑Si‑Al前驱体合金条带的制备将上述制得的Ni‑Si‑Al合金锭置于石英管中进行感应熔炼,石英管管口直径0.82mm,腔室真空度7.0×10‑4Pa,铜辊转速3520转/分钟,石英管管口距铜辊距离1.7mm,吹铸压力0.09MPa,将熔融的Ni‑Si‑Al合金吹铸成合金条带,制得条带的宽度为2.4mm,厚度为21μm,作为脱合金前驱体材料;3)双峰纳米多孔负极材料的制备将上述制得的脱合金前驱体条带置于浓度5.1‑5.3wt%、温度25℃的氢氧化钠溶液中,自由腐蚀230‑250min,然后将腐蚀液升高到85℃后腐蚀20‑25min,升温速率为5℃/min,将反应产物用滤纸分离,用去离子水清洗2次,除去样品表面残留的氢氧化钠成分,用离心机将固液材料分离,然后将产物在真空干燥箱中于60℃、真空度为‑0.1MPa下烘干,最后将制得的双峰纳米多孔负极材料置于真空度为‑0.1Mpa、温度为25℃的干燥箱中留存备用。
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