[发明专利]一种同时测定五味子中7种木脂素含量的方法在审

专利信息
申请号: 201611161847.3 申请日: 2016-12-15
公开(公告)号: CN108226316A 公开(公告)日: 2018-06-29
发明(设计)人: 尹春萍;马元春 申请(专利权)人: 华中科技大学
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 华中科技大学专利中心 42201 代理人: 夏惠忠
地址: 430074 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要: 发明提供了一种同时测定五味子中的7种木脂素含量的方法,采用色谱柱ZORBAX Eclipse Plus C18 column(1.8μm,100mm×2.1mm);流动相乙腈‑水梯度洗脱;流速0.3mL·min‑1;柱温40℃;检测波长220nm;进样体积1μL。结果:各成分即五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素之间基本达到基线分离,且它们线性关系良好,平均加样回收率在98.29%~102.5%之间,RSD在1.4%~1.9%之间。实验结果表明该方法快速、稳定、可靠,适用于不同产地南、北五味子中木脂素含量的测定和鉴别南、北五味子。
搜索关键词: 五味子 种木 五味子醇甲 五味子醇乙 五味子甲素 五味子乙素 五味子酯甲 五味子酯乙 基线分离 梯度洗脱 线性关系 流动相 木脂素 色谱柱 波长 加样 进样 乙腈 柱温 回收率 鉴别 产地 检测
【主权项】:
1.一种同时测定五味子中的7种木脂素含量的方法,包括以下步骤:步骤一、制备待测五味子样品溶液:取待测五味子粉末,过6号筛,精密称取0.15g,置25mL量瓶中,加入90%乙醇25mL,称定重量,超声处理10min至30min,取出,放冷至室温,加90%乙醇补足减失的重量,摇匀,用0.22μm微孔滤膜滤过得滤液;步骤二、超高效液相色谱仪(UHPLC)检测:取步骤一得到的滤液1μL进样,记录色谱图,测得待测五味子样品中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素7种成分的峰面积;步骤三、将步骤二得到的待测五味子样品中的7种成分的峰面积(y)分别代入以下相对应的标准曲线方程,计算各对应化合物浓度(x,μg·mL‑1),即得到所检测五味子的7种木脂素含量,五味子醇甲:y=17.733x+14.424;五味子醇乙:y=19.040x+9.857;五味子酯甲:y=16.206x+7.359;五味子酯乙:y=20.098x+6.369;五味子甲素:y=21.065x+18.369;五味子乙素:y=21.078x+24.562;五味子丙素:y=18.737x+6.124。
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