[发明专利]一种以凹凸棒土为原料合成MCM-22分子筛的方法

摘要

一种以凹凸棒土为原料合成MCM‑22分子筛的方法，以天然凹凸棒土为原料，采用微波辅助酸活化法对其进行活化处理后，替代合成MCM‑22分子筛的部分硅源和铝源，实现低成本合成MCM‑22分子筛，拓展了凹凸棒土的利用途径，本发明合成MCM‑22分子筛原料凹凸棒土价廉易得、不需要高温焙烧活化、活化条件温和、工艺简单可控，MCM‑22分子筛的结晶度高、产率高。

主权项

1.一种以凹凸棒土为原料合成MCM‑22分子筛的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将凹凸棒土分散于10%～15%质量浓度的盐酸溶液中，凹凸棒土与盐酸溶液的固液比为1:5～1:20，然后在微波条件下控制反应温度60～90℃，反应5～12h，反应结束后，将悬浮液过滤，洗涤至中性，80℃干燥12h，得到活化后的凹凸棒土；2）分别称取步骤（1）活化后的凹凸棒土、白炭黑、六亚甲基亚胺、氢氧化钠、去离子水、混合均匀后，80℃搅拌4‑10h，制得混合液，其按照混合物的摩尔比为SiO2/Al2O3=30～100、OH‑/SiO2=0.2～0.3、Na/SiO2=0.2～0.3、六亚甲基亚胺/SiO2=0.03～0.1、H2O/SiO2=10～50；3）将步骤（2）所得混合液转移到聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中，并将水热反应釜放入均相反应器中，均相反应器的转速为60转/分钟，在140～160℃条件下反应5～12天，反应结束后，取出水热反应釜放入冷水中骤冷，将反应液倒入离心管中离心分离，水洗至中性，80℃干燥12小时，得到干燥后的固体产物；4）将步骤（3）干燥后的固体产物置于马弗炉中以1～5℃/分钟的升温速率升温至500～600℃，恒温焙烧6～10小时，得到MCM‑22分子筛。