[发明专利]一种合成4‑溴‑N‑甲基‑1(N)‑9‑蒽并吡啶酮的方法在审
| 申请号： | 201611120649.2 | 申请日： | 2016-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN106674111A | 公开（公告）日： | 2017-05-17 |
| 发明（设计）人： | 刘学峰;徐松;袁封玉;汪港;郭维成 | 申请（专利权）人： | 江苏道博化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D221/18 | 分类号： | C07D221/18 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心32203 | 代理人： | 邹伟红 |
| 地址： | 222525 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种合成4‑溴‑N‑甲基‑1(N)‑9‑蒽并吡啶酮的方法，将乙醇和少量的叔丁醇钾投入到反应器中，搅拌溶解，将酰化料1‑(N‑甲基)乙酰胺基‑4‑溴蒽醌投入反应器中搅拌均匀，然后投入少量的氧化钙，开始缓慢升温至一定的温度，保温数小时，HPLC跟踪，待酰化料反应完毕，即可停止保温，降至常温，过滤回收母液，热水洗涤，烘干；将闭环反应所得产物投入到硫酸溶液中，常温下打浆一定时间，过滤，回收硫酸溶液，然后用同一浓度的硫酸溶液浸泡物料，抽滤，所得洗涤液与母液混合收集，软水洗涤物料至洗涤水为中性，出料、烘干。本发明反应条件温和，温度不高且常压反应，所得产物最高可达到95%。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 甲基 吡啶 方法 | ||
【主权项】：
合成4‑溴‑N‑甲基‑1(N)‑9‑蒽并吡啶酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）闭环反应：将乙醇和少量的叔丁醇钾投入到反应器中，搅拌溶解，将酰化料1‑(N‑甲基)乙酰胺基‑4‑溴蒽醌投入反应器中搅拌均匀，然后投入少量的氧化钙，开始缓慢升温至一定的温度，保温数小时，HPLC跟踪，待酰化料反应完毕，即可停止保温，降至常温，过滤回收母液，热水洗涤，烘干；（2）精制将闭环反应所得产物投入到硫酸溶液中，常温下打浆一定时间，过滤，回收硫酸溶液，然后用同一浓度的硫酸溶液浸泡物料，抽滤，所得洗涤液与母液混合收集，软水洗涤物料至洗涤水为中性，出料、烘干。
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