[发明专利]一种b-轴取向的ZSM-5分子筛纳米陶瓷复合膜制备方法

摘要

本发明涉及一种b‑轴取向的ZSM‑5分子筛纳米陶瓷复合膜制备方法，包括以下步骤：(1)以铝源、硅源、有机模板剂和水为原料，制得ZSM‑5分子筛合成液；合成液经过反应，得ZSM‑5分子筛晶种；(2)将铝源溶于蒸馏水中制成铝溶胶，将其升温至80℃～95℃，加入壳聚糖溶解；(3)将ZSM‑5分子筛晶种加入到混合溶液中，将混合溶液涂布在载体外表面，将载体放入加热装置中，升温至480℃～800℃恒温，得到b‑轴取向的ZSM‑5分子筛纳米陶瓷复合膜。本发明制备工艺条件温和、操作简单，开发出的新型复合膜，结合了取向ZSM‑5分子筛膜与纳米陶瓷膜的优点，有利于气体分离、净化及醇水低能耗膜分离等技术的产业化。

主权项

1.一种b‑轴取向的ZSM‑5分子筛纳米陶瓷复合膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)ZSM‑5分子筛晶种的制备：以铝源、硅源、有机模板剂和水为原料，反应体系的原料摩尔组成以氧化物计为：1Al₂O₃:aSiO₂:bTemplate:cH₂O，a＝10～1000，b＝0.5～3，c＝4.5～100，Template为有机模板剂，按照上述用量，将硅源加入到水中，搅拌至完全溶解成为硅溶胶，在搅拌状态下，将铝源和有机模板剂依次逐步滴加到硅溶胶中，并持续搅拌至均匀，将反应液的pH调节到11～12，即制得ZSM‑5分子筛合成液；将所述ZSM‑5分子筛合成液放入反应容器中，而后将反应容器放入到已经升温至140℃～200℃的加热装置中加热，并在搅拌条件下反应12～100h，反应完毕后，反应容器自然降温至室温，而后取出ZSM‑5分子筛样品，清洗和干燥，得ZSM‑5分子筛晶种；(2)铝溶胶的制备：将有机铝源或无机铝源溶解于蒸馏水中制成铝溶胶，铝溶胶中铝离子质量浓度为0.01～0.5g/ml；将所述铝溶胶溶液温度升至80℃～95℃，在搅拌状态下，加入壳聚糖溶解，使得溶液中的壳聚糖质量浓度为0.005～0.1g/ml，并将该混合溶液冷却至室温；(3)b‑轴取向的ZSM‑5分子筛纳米陶瓷复合膜的制备：将步骤(1)制得所述ZSM‑5分子筛晶种加入到步骤(2)所述混合溶液中，所述ZSM‑5分子筛晶种与所述混合溶液中铝源的摩尔比为0.01～1；将含有ZSM‑5分子筛晶种和铝溶胶的混合溶液采用旋涂法或滴涂法涂布在载体外表面，而后将载体放入加热装置中，以0.01～1m³/h的恒定流速通入空气或氧气，以10℃/min升温速率升至480℃～800℃，并恒温5～10h，制备出b‑轴取向的ZSM‑5分子筛纳米陶瓷复合膜。