[发明专利]一种高温稳定二氧化钛纳米管粉体的制备方法

摘要

本发明公开了一种高温稳定二氧化钛纳米管粉体的制备方法，首先通过水热合成法制备钛酸纳米管粉体，然后经表面改性，高温焙烧得到二氧化硅/二氧化钛复合纳米管粉体，最后在低浓度氢氧化钠溶液中刻蚀去除二氧化硅，得到高温稳定二氧化钛纳米管粉体，该二氧化钛纳米管粉体在高于400℃的高温下能够保持良好的管状形貌，具有较好的锐钛矿晶型和优异的催化效果，可广泛应用于光催化、锂电池、太阳能电池、限域催化、医学、催化燃烧等领域，解决了现有技术直接高于400℃焙烧钛酸纳米管使得表面或层间脱水而导致得到的二氧化钛纳米管烧结、断裂甚至坍塌的问题。

主权项

1.一种高温稳定二氧化钛纳米管粉体的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1)将二氧化钛纳米粉加入到9-15moL/L的氢氧化钠溶液中，110～130℃搅拌下进行水热反应12～48h，自然冷却到室温，过滤、去离子水洗涤至洗液pH 为7，将0.1～0.5moL/L的盐酸溶液加入到上述粉体中，搅拌或超声2～3h，再次用去离子水洗涤至洗液pH 为7，过滤，最后将所得粉体在50～60℃条件下烘干得到钛酸纳米管；2)表面改性、高温焙烧制备二氧化硅/二氧化钛复合纳米管粉体，选自以下两种方法中的任意一种：方法一：将步骤1)得到的钛酸纳米管分散在去离子水溶液中，搅拌并向溶液中滴加体积分数为5～8％冰醋酸直到溶液的pH 值为3～4，在室温下搅拌1～2h后加入硅烷偶联剂乙醇溶液，接着在75～85℃恒温搅拌3.5～5h，过滤，去离子水洗涤至洗液pH 为7，在50～60℃条件下烘干，随后放置在马弗炉中在425～550℃条件下焙烧1～2h，获得二氧化硅/二氧化钛复合纳米管粉体；所述钛酸纳米管与硅烷偶联剂乙醇溶液的质量体积比为0.5～2g:30～150mL；所述硅烷偶联剂乙醇溶液中硅烷偶联剂与乙醇的体积比为1:50～150；方法二：将步骤1)得到的钛酸纳米管超声搅拌分散在80～100mL去离子水溶液中形成溶液A，将0.75-2克十六烷基三甲基溴化铵溶解于10～15mL去离子水溶液中形成溶液B，将0.6-2.5mL正硅酸乙酯溶解于80～100mL乙醇溶液中形成溶液C，将溶液B缓慢的滴加入溶液A中并在0.08～0.1MPa下搅拌1.5～2h；随后再将溶液C缓慢的滴加入，在常压下下搅拌1.5～2h，再将3～5mL体积分数为15～25％的氨水溶液缓慢滴加入，在常压下下搅拌1.5～2h，过滤，乙醇溶液洗涤，在50～60℃条件下烘干，随后放置在马弗炉中在425～550℃条件下焙烧1～2h，获得二氧化硅/二氧化钛复合纳米管粉体；3)将步骤2)得到的二氧化硅/二氧化钛复合纳米管粉体分散在浓度为1～1.5moL/L的氢氧化钠溶液中，室温下搅拌3～4h，过滤，去离子水洗涤至洗液pH 为7，在50～60℃下烘干，即得到高温稳定二氧化钛纳米管粉体。