[发明专利]一种啶酰菌胺中间体4’-氯-2-硝基-1;1’-联苯的制备方法有效
| 申请号： | 201611072538.9 | 申请日： | 2016-11-29 |
| 公开（公告）号： | CN106631812B | 公开（公告）日： | 2019-03-05 |
| 发明（设计）人： | 刘幸海;汪乔;沈钟华;谭成侠;翁建全 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/12 |
| 代理公司： | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人： | 周红芳 |
| 地址： | 310014 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种啶酰菌胺中间体4’‑氯‑2‑硝基‑1,1’‑联苯的制备方法。它以邻氯硝基苯和对氯苯硼酸为原料，在氮气或其他惰性气体保护下，在碱性试剂、镍类催化剂或CuI催化剂的作用下，通过Suzuki偶联反应得到4’‑氯‑2‑硝基‑1,1’‑联苯。本发明的制备方法中，其原料简单易得，制备方法简单、后处理方便，为新农药研发提供了基础。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 啶酰菌胺 中间体 硝基 联苯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种啶酰菌胺中间体4’‑氯‑2‑硝基‑1,1’‑联苯的制备方法，以邻氯硝基苯、对氯苯硼酸为原料，在碱性试剂和催化剂的作用下，在氮气或其他惰性气体保护下，经偶联反应及后处理得到4’‑氯‑2‑硝基‑1,1’‑联苯，4’‑氯‑2‑硝基‑1,1’‑联苯的结构式如（I）所示：![]()
，其制备方法具体包括如下步骤：1）Suzuki偶联反应：向反应溶剂中先加入碱性试剂，然后加入邻氯硝基苯和对氯苯硼酸，搅拌溶解后加入KI以及催化剂，在氮气或惰性气体的保护下，75‑130℃反应5‑20个小时，冷却到30‑50℃过滤，得滤液，反应溶剂为有机溶剂与水的混合物，所述催化剂为CuI，其投料质量为邻氯硝基苯质量的0.01‑1%；2）后处理过程将步骤1）的滤液先水洗，再用二氯甲烷萃取，有机层经旋转蒸干，所得固体用石油醚洗涤，抽滤得到产品4’‑氯‑2‑硝基‑1,1’‑联苯。
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