[发明专利]一种测定纺织品及填充材料中磷酸胍含量的方法有效
| 申请号： | 201611070908.5 | 申请日： | 2016-11-29 |
| 公开（公告）号： | CN106770724B | 公开（公告）日： | 2019-02-15 |
| 发明（设计）人： | 杜佳斌;俞安敏;冯颖;王培花 | 申请（专利权）人： | 通标标准技术服务（上海）有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 杨军 |
| 地址： | 200030 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种测定纺织品及填充材料中磷酸胍含量的方法，包括以下步骤：1)样品预处理：将纺织品或填充材料样品，用剪刀剪碎或用粉碎机粉碎，样品尺寸大小不超过2×2×2mm，混合均匀后装入洁净干燥的自封袋中，密封备用；2)样品的提取：称取适量样品，采用甲醇‑水溶液超声提取；3)采用液相色谱‑质谱法测定步骤2)所得的样品提取溶液中磷酸胍的浓度；4)根据步骤3)所测得的样品提取溶液中磷酸胍的浓度，计算样品中磷酸胍的含量；本发明不仅测定方法快速、简单，而且能够实现纺织品及填充材料中磷酸胍含量的准确测定，其最低定量浓度为5mg/kg，解决了目前没有检测阻燃剂磷酸胍含量方法的问题。 | ||
| 搜索关键词： | 磷酸胍 填充材料 纺织品 样品提取 样品预处理 超声提取 液相色谱 粉碎机 质谱法 自封袋 阻燃剂 称取 甲醇 剪碎 剪刀 密封 装入 备用 洁净 检测 | ||
【主权项】：
1.一种测定纺织品及其填充材料中磷酸胍含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)样品预处理：将纺织品或填充材料样品，用剪刀剪碎或用粉碎机粉碎，样品尺寸大小不超过2×2×2mm，混合均匀后装入洁净干燥的自封袋中，密封备用；2)样品的提取：称取适量样品，采用甲醇‑水溶液超声提取，混匀，备用；3)采用液相色谱‑质谱法测定步骤2)所得的样品提取溶液中磷酸胍的浓度；步骤3)中，液相色谱‑质谱仪的测定条件为：①液相色谱柱采用ZIC‑cHILIC柱，柱长为15cm，柱内径2.1mm，粒径3μm；②液相色谱柱温度设定为30℃；③进样量为10μL；④流速为0.3mL/min；⑤流动相：10mmol/L乙酸铵水溶液：乙腈＝45：55；⑥运行时间为20min；⑦质谱参数见下表：![]()
4)根据步骤3)所测得的样品提取溶液中磷酸胍的浓度，计算样品中磷酸胍的含量。
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