[发明专利]高效液相色谱低温蒸发光散射法测定白酒中八种甜味剂的方法有效

专利信息
申请号: 201611052984.3 申请日: 2016-11-25
公开(公告)号: CN106324150B 公开(公告)日: 2019-05-14
发明(设计)人: 刘刚;雷激;张广峰 申请(专利权)人: 四川省食品药品检验检测院;西华大学
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人: 夏艳
地址: 611731 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要: 发明涉及食品加工技术领域,具体来说是一种高效液相色谱低温蒸发光散射法测定白酒中八种甜味剂的方法,步骤包括:(1)标准溶液配制;(2)样品前处理;(3)样品检测;(4)校正曲线的建立;(5)结果。本发明技术方案采用低温蒸发散射检测法测定白酒中含有的八种甜味剂,该方法检测条件温和,具有简单、快捷、分离效果好的特点,对提高实验室检测效率、降低检测成本起到了积极的作用。
搜索关键词: 高效 色谱 低温 蒸发 散射 测定 白酒 中八种 甜味剂 方法
【主权项】:
1.高效液相色谱低温蒸发光散射法测定白酒中八种甜味剂的方法,八种所述甜味剂为安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜和甜菊糖苷,其特征在于,包括如下步骤:(1)标准溶液配制:分别称取各标准品各25mg于25mL容量瓶中,用超纯水稀释并定容至刻度,配制成1000μg/mL的标准储备液,准确吸取八种甜味剂标准储备液各0.02mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL于10mL容量品中,分别配制成2.00μg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL、20.00μg/mL、50.00μg/mL、100.00μg/mL的混合标准工作液,备用;(2)样品前处理:准确称取白酒样品5g于10mL比色管中,将样品放入恒温45℃的水浴氮吹仪中挥干酒体,取出挥干的样品并静置至室温,用乙酸水将残余物定容至1mL,过0.45μm水相滤膜,待测;(3)样品检测:色谱柱:C18柱为4.6mm×250mm,5μm;低温蒸发散射检测器条件:蒸发管温度40℃,雾化气压350kPa,Gain值7,辅助检测器二极管阵列检测条件:检测波长208nm;柱温30℃;流速1.0mL/min;流动相A为乙腈,流动相B为20mmol/L乙酸铵水溶液;进样体积为40μL进行洗脱;(4)校正曲线的建立:采用响应信号与标准物质浓度同时取对数来建立校准曲线,模型Y=Xaeb,其中X为目标物质浓度对数,Y为对应目标物质响应峰面积的对数,a,b为对数相关系数;(5)结果:采用建立好的校准曲线积分样品色谱图,计算结果:其中:C为被测组分积分浓度,μg/mL;V为浓缩定容体积,mL;m为样品取样量,g;M为样品中被测组分含量g/kg;步骤(3)中,流动相分离洗脱程序为:
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